Përgatitja dhe filtrimi i mostrës: Sigurimi i cilësisë në kromatografi

Përgatitja e duhur e mostrës - kontejnerët e kontrollit, hiqni grimcat, pasuroni analitët dhe, nëse është e nevojshme, derivatizoni - eliminon mbi 90% të zhurmës fillestare dhe anomalive të presionit, duke siguruar maja të mprehta dhe baza të qëndrueshme. Dështimi këtu rezulton në bishtin e pikut, bazat e lëvizjes ose bllokimin e kolonave.

1. Ndotja dhe Ndërhyrja e Matricës

Problem

• Zhvendosja fillestare dhe rritja e zhurmës maja të vogla të paqarta.

• Majat e papritura shfaqen nga papastërtitë e lëshuara.

• Riprodhueshmëria e dobët midis injeksioneve.
  

  

Shkaktoj

• Mbetjet në enë qelqi: Acidi jo i plotë i lashës lë silikate; Plastikware mund të lëshojë plastifikues.

• Agjentët e Pastrimit: Gjurmët Organics në tretësit e shpëlarjes mbeten të adsorbuar.

• Grimcat mjedisore: Pluhuri i ajrit laborator dhe VOC adsorb mbi mostrat e hapura.
  

  

Zgjidhje

1. SOP i rreptë pastrimi: Acid Soak → Ultrasonik i pastër - shpëlarje me ujë → Azoti i thatë për enë qelqi; pastrues i përkushtuar për plastikën.

2. Parafiltërim: Centrifuge në 3000rpm për 10min ose përdorni një prefilter 5 μm para filtrimit përfundimtar 0.22 μm.

3. Mjedis i kontrolluar: Kryeni përgatitjen në një kapuç të rrjedhës laminar për të minimizuar ndotjen e ajrit.
   
   

2. Kthimi i filtrit nga filtrat e papajtueshëm

Problem

• Alarmet e presionit të autosamplerit dhe zëvendësimet e shpeshta të gjilpërave.

• Ulja e shkallës së rrjedhës, zonat e pikut në kundërshtim.

• Shtypje e ngritur e shpinës dhe bllokim i hyrjes së kolonës.
  

  

Shkaktoj

• Mospërputhja e membranës: najloni bymehet në tretës organikë; PVDF zvarritet në temperaturë të ngritur.

• Madhësia e pasaktë e poreve: Filtrat 0.22 μm bllokojnë grimcat e imëta, por zvogëlojnë rrjedhën; Filtrat 0.45 μm mund të bllokojnë ende mikrokristalet.

Zgjidhje

1. Matricë membranë -tretës: Përdorni pes hidrofil \ / mCE për ujore (ph4–8), ptfe hidrofobike \ / pvdf për fazat organike; Shmangni acetat celuloze në acide të forta.

2. Zgjidhni madhësinë e duhur të poreve: Përdorni 0.45 μm për HPLC rutinë, 0.22 μm për punën UHPLC ose gjurmë; Parashikimi i mostrave me viskozitet të lartë përmes 5 μm.

3. Monitoroni ΔP: Rritja e presionit të gjurmëve; Zëvendësoni filtrin kur rritet presioni i shpinës> 15%.
   
   

   

3. Papajtueshmëria kimike tretës -dembrane

Problem

• Mostra e filtruar shfaqet me re ose mbart grimca.

• Zhurma e re fillestare ose majat e fantazmave pas filtrimit.

• Rimëkëmbja e zvogëluar e analitit.
  

  

Shkaktoj

• Ellingnjtja e tretësit: Thf bymehet PTFE, duke ndryshuar madhësinë e poreve dhe rrjedhën.

• Leachables membranore: Najloni në acidin formik lëshon oligomerë që thithin në 214nm.

Zgjidhje

1. Test i pajtueshmërisë: Thith filtri në tretës të synuar për 24 orë në 25 ° C; Inspektoni për ënjtje ose ndryshimin e peshës.

2. Testi Pilot LC - MS: Krahasoni kromatogramet totale jonike të mostrës së filtruar kundrejt mostrës së pa filtruar.

3. Përdorni filtra me pamje të ulët: PTFE ose PES pa ngjitur ultrasonike pa ngjitës.
   
   

Sistemi i cilësisë: Mbrojtja -monitorimi - Korrigjimi

Mbrojtje

Standardizoni SOP -të për pastrimin, filtrimin dhe zgjedhjen e membranës për të parandaluar gabimet.

Monitorim

Regjistroni shkallën e rrjedhës, shtypjen e shpinës dhe bazat e shembullit bosh për të zbuluar driftin.

Korrigjim

Mbani një analizë të pemës së gabimeve për identifikimin e shpejtë të rrënjës dhe veprimin korrigjues.

"Saktësia analitike fillon me përgjimin e grimcës më të vogël."