Уобичајене технике припреме узорака за ГЦ-МС

Гасна хроматографија-масена спектрометрија (ГЦ-МС) је моћна аналитичка техника која се користи за анализу испарљивих и полумолативних једињења. У зависности од природе узорка и аналитичара циља, могу се користити разне технике да би се ефикасно припремила узорак. Следеће су уобичајене технике које се користе за припрему узорака заГЦ-МС анализа:

Желите да знате више о разлици између ЛЦ-МС и ГЦ-МС, молимо вас да проверите овај чланак:Која је разлика између ЛЦ-МС и ГЦ-МС?

1. Припрема течних узорака

Разблаживање: течни узорци се обично разблажују у малим тачки кључања, као што је метанол, ацетон или дихлорометан да би се постигла концентрација од приближно 0,1 до 1 мг \ / мл. Ово осигурава да је узорак компатибилан са ГЦ системом и минимизира ризик од зачепљења улаза.

Филтрација: Пре анализе, узорак треба да се филтрира да уклони све честице које могу ометати анализу. А0,22 μм филтерсе обично користи.

Центрифугирање: За узорке који могу да садрже чврсте супстанце, центрифугирање може помоћи да одвојите течност из било ког непропушеног материјала пре преласка на бочицу.

2 Припрема солидног узорка

Распуштање: Чврсти узорци морају бити растворени у одговарајућој солвентној тачки кључања. Додајте малу количину (неколико житарица) чврсте бочице растварача и преокрените неколико пута да бисте осигурали потпуну распуштање.

Дериватизација: за полу-испарљиве или поларне једињења, дериватизација је можда потребна за побољшање нестабилности и побољшање осетљивости на откривање. Ово укључује хемијски модификовање аналитичара како би га постали довољнији на анализу ГЦ-а.

3. анализа хеадспаце-а

Статички наслон за главу: У овој методи, запечаћена бочица која садржи узорак држи се на константној температури како би се омогућило испарљива једињења да се дифузну у главу изнад узорка. Једном када се достигне равнотежа, овај наслон се може узорковати за анализу користећи шприцу за гас.

Динамична глава (чишћење и замка): Ова техника укључује пролазак инертног гаса кроз узорак за побољшање вађења испарљивих компоненти у главу. Ова метода значајно повећава осетљивост концентрисањем испарљивих испартова пре анализе.

Желите знати више о томе зашто су бочице за главу који се користе у хроматографији?, Проверите овај артикл: Зашто су бочице за главу коришћене у хроматографији? 12 углова

4. Технике екстракције

МИКРОЕКСТРАЦИЈА Чврстих фаза (СПМЕ): СПМЕ користи влакна обложена фазом екстракције да апсорбује аналит из течне или гасне фазе. Ова техника омогућава директно узорковање без потребе за растварачима и посебно је корисна за испарљива једињења.

Вађење течно-течности (ЛЛЕ) и чврсте вађење фазе (СПЕ): Ове методе се користе за чишћење узорака раздвајањем аналитима од ометајућих супстанци у сложеним матрицама пре ГЦ-МС анализе.

5. Савети за фокусирање

Прочишћавање азота: Ова техника се користи за концентрацију узорака испаравањем растварача под струјом азота, што помаже у смањењу количине узорка уз очување аналитика.

Разматрања припреме узорака

Осигурајте да су сви растварачи који се користе испарљиви и погодни за ГЦ-МС; Треба избегавати водене и неминолоктилне раствараче.

Узорци не смеју да садрже снажне киселине, базе, соли или друге контаминанте који би могли оштетити ГЦ колону или ометати анализу.

Завршни узорци требају бити без честица и пожељно су припремљени уСтаклене бочице да се спречи испирање материјала из пластике.

За више информација о бочицама за аутоматско коришћење гасне хроматографије погледајте овај чланак: 2 мЛ аутосамплерска бочице за гасну хроматографију

Закључак

Ефикасне технике припреме узорака су неопходне за успешну ГЦ-МС анализу. Свака метода има своје предности и има посебне примене у зависности од природе узорка и циљног једињења. Поштовањем ових техника, аналитичари могу побољшати тачност, осетљивост и обновљивост својих резултата, на крају добијања поузданијих података у различитим областима као што су мониторинг животне средине, сигурност на животну средину, сигурност хране и фармацеутских производа.