Припрема узорака и филтрација: Осигуравање квалитета хроматографије

Proper sample prep—clean containers, remove particulates, enrich analytes, and, if needed, derivatize—eliminates over 90 % of baseline noise and pressure anomalies, ensuring sharp peaks and stable baselines. Овде не резултира врхунским репом, лебдећим основним или блокадама колоне.

1. Интерференција контаминације и матрице

Проблем

• Основна дрифт и растући буку нејасне мале врхове.

• Неочекивани врхови се појављују из испитних нечистоћа.

• Лоша репродуктивност између ињекција.
  

  

Узрок

• Остаци у стакленим софтверу: Непотпуне киселине-прање лишће силикатима; Пластични прибор може лишити пластификације.

• Агенти за чишћење: Траце органски производи у растварачима за испирање остају адсорбовани.

• Честици за заштиту животне средине: Лабораторијска прашина и ВОЦ-а адсорб на отворене узорке.
  

  

Решење

1. Стриктни чишћење СОП: Ацид Лаак → Ултразвучни чисти водени испирање → азот сув за стаклене посуде; Посвећени детерџент за пластику.

2. Пре филцрације: Центрифуга на 3000рпм за 10мин или користите префилтер од 5 уМ пре финалног 0,22 уМ филтрације.

3. Контролирано окружење: Извршите припрему у хаубици ламинар-протока да бисте умањили контаминацију ваздуха.
   
   

2 Филтер зачепљење из некомпатибилних филтера

Проблем

• Аларми под притиском аутосамплера и честе замјене игле.

• Смањени проток, недоследна вршна подручја.

• Блокада улазне блокаде улазне везе и колона.
  

  

Узрок

• Мисцатцх мембрана: Најлонске отежане у органским растварачима; ПВДФ пузе на повишеној температури.

• Неправилна величина пора: 0,22 уМ филтри заробљавају ситне честице, али смањити проток; 0,45 уМ филтри могу се и даље зачепити са микрокристалима.

Решење

1. МЕМБРАНЕ-РАТВЕНТ МАТРИКС: Користите хидрофилни пес \ / МЦЕ за водени (пх4-8), хидрофобни ПТФЕ \ / ПВДФ за органске фазе; Избегавајте целулозу ацетат у јаким киселинама.

2. Изаберите одговарајућу величину пора: Користите 0,45 уМ за рутински ХПЛЦ, 0,22 уМ за посао УХПЛЦ или трагова; Префилтер узорке високе вискозности кроз 5 μм.

3. Монитор Δп: Пораст притиска праћења; Замените филтер када се повећава подршка у износу од 15%.
   
   

   

3. Хемијска неспојивост солвент-мембране

Проблем

• Филтрирани узорак изгледа облачно или носи честице.

• Нова основна бука или духови врхови пост-филтрације.

• Рекуенти Рецовери Аналисте.
  

  

Узрок

• Отеклина растварача: ТХФ набубри ПТФЕ, мењају величину и проток пора.

• Мембрански испирање: најлон у облику мрашња киселина ослобађа олигомере који апсорбују на 214 нм.

Решење

1. Тест компатибилности: Намотајте филтер у предвиђеном растварачу 24 сата на 25 ° Ц; Прегледајте промјену отеклина или масе.

2. Пилот ЛЦ-МС тест: Упоредите укупне јонске хроматограме филтриране према унимљивом узорку.

3. Користите филтере са ниским протеривањем: Ултразвучно заварени ПТФЕ или ПЕС без лепкова.
   
   

Систем квалитета: корекција праћења одбране

Одбрана

Стандардизе СОП за чишћење, филтрацију и избор мембране да бисте спречили грешке.

Надзор

Снимите брзину протока, коришћење и празно-узорак основа за откривање дрифта.

Корекција

Одржавајте анализу стабла грешке за брзо идентификацију и корективне мере узрока.

"Аналитичка прецизност започиње пресретањем најмању честицу."