Conto gambaran pretatment
Conto prakete kaasup sadaya operasi sateuacan suntikan. Di sagigireun beuratna, ngabubarkeun, sareng éncér, éta ogé ngalegatkeun lampiran ieu:
- Potret
- Ékstraksi
- Turunan (pre-colum legivatisasi)
- Kromatografi cair (kromatografi tekanan rendah)
Prenisreas tiasa dilakukeun sacara manual atanapi otomatis. Naha anjeun wawuh sareng conto Pribumi?
Luang
Sababaraha conto masih teu tiasa langsung ngadalikeun saatos pretreatment. Turunan diwajibkeun ngadamel sanyawa tanpa nyerep UV atanapi detintcesmasi
- Ningkatkeun sensitipitas
- Ningkatkeun pamisahan (parobahan kualitas)
Misa kamungkinan ogé tingkat kaleungitan, kontrinistrasi, réaksi henteu lengkep, atanapi sababaraha produk, anu tiasa ngalaman akurasi atanapi ngenalan kasalahan.
Sampra filtration
Sampel lc kedah seragam sareng partikel bébas; partikel tiasa ngarusak injector atanapi blok kolom. Léngkahna kaasup:
- Ngocok sampel sateuacan suntikan sareng parios partikel, ubliterical, atanapi emulsi
- Upami partikel anu diperhatoskeun, saringan sampel nganggo mémbran anu tiasa nahan ≥0,15.158
Poténsial Istana: conto kontaminasi, peminekkeun komponén komponén komponén komponén komponén, sareng évaporasi anu nyababkeun kasalahan.
Métode ékstraksi
Ékstraksi misahkeun analaya ti co-swutan atanapi ngaleungitkeun zat interfering (e.g., protéin). Sermata organik kedah di gelara, volatile, langkung ageung kasegurna, sareng ngabinkungan sampel ogé.
Gelut umum: Diethl es sareng étil acaromet, Dichloromatan, kloroform, Buyzene, atanapi campuran.
Saatos ékstraksi, conto tiasa disuntik langsung atanapi konsentrasi sababaraha konsentrasi sareng sensitipitas.
Ékstraksi sampel cai
- Komponén asam sareng uyah nyaéta ku nimba pulak ku grevent organik, ngaluyukeun kana asam, teras ukar atanapi nyuntik; atanapi garing di handapeun n₂ sareng ngabubarkeun dina garansi anu pas sateuacan suntikan.
- Komponén dasar sareng uyah: nimba najis sareng pangleuritas organik, saluyukeun ka dasar, teras artrak atanapi nyuntik; atanapi garing di handapeun n₂ sareng ngabubarkeun dina garansi anu pas sateuacan suntikan.
- Komponén nétral: ekstrak kalayan pangleurent organik, teras analisa langsung ku kromatografi fatripjana.
Ekstrak sampel leupas lemak
Ekstrak sareng garansi organik atanapi nyuntik langsung; atanapi garing di handapeun n₂ sareng ngabubarkeun dina garansi anu pas sateuacan suntikan.
Sumber kontamin
Sumber poténsial kontaminasi dina analisa:
|
Jinis kontaminasi kontaminasi kontaminasi teratur
|
Sumber
|
Panyebaran
|
|
Lingkungan
|
Gas ngabahayakeun, lebu, aerosol
|
Tetep kamar instrumasi, bersih; masang AC; kalembaban kontrol <70%; Nyegah Uap, korosi, geter.
|
|
Wadah
|
Kaca, Ceramic, quartz, labar plastik
|
Pilih wadahna anu pas unggal jinis conto; bersih
|
|
Reagen
|
Resagen kelas non-kromatografi
|
Anggo kelas kromatografi, kasederhanaan luhur, atanapi référasi kelas analitis
|
Persiapan solusi standar
- Nyiapkeun solusi standar internal heula; Anggo tumpak anu sami dina standar sareng conto pikeun ngirangan kasalahan
- Zat kedah kromatografi-kelas sareng stabil
- Solusi standar dina botol coklat dina suhu rendah
- Kanggo vitamin, nganggo flasks volumétri coklat atanapi ngajagi tina lampu
Masalah umum dina conto Profaton sareng Solusi
|
Masalah
|
Ngabalukarkeun
|
Solusi
|
|
Puncak anu teu aya hubunganana dina kromato
|
Saringan kontaminasi
|
-
Soak Socst dina conto suntikan pangleyen sareng tés
-
Robah saringan
-
Anggo téknik beberesih
|
|
Réspon puncak rendah (utamina conto konsentrasi rendah)
|
Adsorption dina permukaan saringan
|
-
Robah saringan
-
Ngolah sadaya conto dina kaayaan anu sami
-
Anggo téknik beberesih
|
|
Cageur
|
Ekstrak teu lengkep
|
-
Ningkatkeun waktos ékstraksi, nganggo panyobalan panas
-
Saluyukeun metode beberesih
|
|
Puncak lega, umur koleksi anu disinggetkeun
|
Conto gangguan sareng kontaminasi
|
Ningkatkeun metoda beberesih
|
|
Presialeun
|
Teu lengkep
|
-
Ngaoptimalkeun atanapi ngagentos turunan, pamisahan, ékstraksi, atanapi kaayaan sanésna
-
Anggo pilihan otomatis pikeun ningkatkeun préparasi
|