Vanliga provberedningstekniker för GC-MS

Gaskromatografimasspektrometri (GC-MS) är en kraftfull analytisk teknik som används för att analysera flyktiga och semivolatila föreningar. Beroende på prov- och målanalysernas natur kan en mängd olika tekniker användas för att effektivt förbereda provet. Följande är vanliga tekniker som används för att förbereda prover förGC-MS-analys:

Vill du veta mer om skillnaden mellan LC-MS och GC-MS, kontrollera den här artikeln:Vad är skillnaden mellan LC-MS och GC-MS?

1. Förberedelse av flytande prov

Utspädning: Flytande prover utspädas vanligtvis i ett lågt kokpunktlösningsmedel såsom metanol, aceton eller diklormetan för att uppnå en koncentration av cirka 0,1 till 1 mg \ / ml. Detta säkerställer att provet är kompatibelt med GC -systemet och minimerar risken för att täppa till inloppet.

Filtrering: Före analysen bör provet filtreras för att avlägsna alla partiklar som kan störa analysen. En0,22 μm filteranvänds vanligtvis.

Centrifugering: För prover som kan innehålla fasta ämnen kan centrifugering hjälpa till att separera vätskan från allt olöst material innan du överförs till en injektionsflaska.

2. Fast provberedning

Upplösning: Fasta prover måste lösas i ett lämpligt lågkokpunktlösningsmedel. Tillsätt en liten mängd (några korn) av det fasta ämnet till en injektionsflaska med lösningsmedel och invertera flera gånger för att säkerställa fullständig upplösning.

Derivatisering: För semi-flyktiga eller polära föreningar kan derivatisering vara nödvändig för att förbättra volatiliteten och förbättra detektionskänsligheten. Detta involverar kemiskt modifiering av analyt för att göra det mer mottagligt för GC -analys.

3. Huvudutrymmeanalys

Statiskt huvudutrymme: I denna metod hålls en förseglad injektionsflaska som innehåller provet vid en konstant temperatur så att flyktiga föreningar diffunderar i huvudutrymmet ovanför provet. När jämvikt har uppnåtts kan detta huvudutrymme samplas för analys med hjälp av en gastät spruta.

Dynamiskt huvudutrymme (rensning och fälla): Denna teknik innebär att man passerar en inert gas genom provet för att förbättra extraktionen av flyktiga komponenter i huvudutrymmet. Denna metod ökar signifikant känsligheten genom att koncentrera flyktiga ämnen före analysen.

Vill du veta mer om varför används headspace -flaskor i kromatografi?, Kontrollera denna artice: Varför används headspace -injektionsflaskor i kromatografi? 12 vinklar

4. Extraktionstekniker

Mikroextraktion med fast fas (SPME): SPME använder en fiber belagd med en extraktionsfas för att absorbera analyt från en vätska eller gasfas. Denna teknik tillåter direkt provtagning utan behov av lösningsmedel och är särskilt användbar för flyktiga föreningar.

Liquid-Liquid-extraktion (LLE) och extraktion av fast fas (SPE): Dessa metoder används för att rensa upp prover genom att separera analyser från att störa ämnen i komplexa matriser före GC-MS-analys.

5. Tips för fokusering

Kväverening: Denna teknik används för att koncentrera prover genom att avdunsta lösningsmedel under en ström av kväve, vilket hjälper till att minska provvolymen samtidigt som man bevarar analyser.

Exempelförberedelser överväganden

Se till att alla använda lösningsmedel är flyktiga och lämpliga för GC-MS; Vatten och icke -flyktiga lösningsmedel bör undvikas.

Prover får inte innehålla starka syror, baser, salter eller andra föroreningar som kan skada GC -kolonnen eller störa analysen.

Slutprover bör vara fria från partiklar och är företrädesvis framställda iglasflöjor För att förhindra lakning av material från plasten.

För mer information om AutoAmpler -injektionsflaskor för gaskromatografi, se den här artikeln: 2 ml Autosampler -injektionsflaskor för gaskromatografi

Slutsats

Effektiva provberedningstekniker är viktiga för framgångsrik GC-MS-analys. Varje metod har sina fördelar och har specifika tillämpningar beroende på prov och målförening. Genom att använda dessa tekniker kan analytiker förbättra noggrannheten, känsligheten och reproducerbarheten av deras resultat och i slutändan få mer tillförlitliga data inom olika områden som miljöövervakning, livsmedelssäkerhet och läkemedel.