Viwango vya chini vya adsorption, matibabu ya uso wa vial, viini vya silanized, viini vilivyofunikwa, mipako ya PFDCS

Katika uchambuzi wa unyeti wa hali ya juu, upotezaji wa adsorption kwenye nyuso za vial unaweza kupunguza usahihi wa kugundua. Vikundi vya ndani vya silika (SI -OH) na kuwafuata uchafu wa chuma katika vifungo vya glasi ya glasi au mwingiliano wa umeme na molekuli za sampuli, kuzidisha polar au misombo ya kushtakiwa kwenye ukuta wa vial. Viunga visivyotibiwa mara nyingi huzaa dawa za polar au kupona kwa biomolecule chini ya 80%, na kazi za sampuli za kiotomatiki zinakabiliwa na kuoza kwa ishara juu ya kuchora mara kwa mara. Wauzaji wanapendekeza viini vya glasi vya glanized kwa uchambuzi wa polar wenye kukabiliwa na adsorption ya glasi, na tafiti zinaonyesha hata sampuli za kiwango cha PPB hupoteza ishara kwenye glasi isiyotibiwa ndani ya dakika. Kwa hivyo, kupita kwa uso au mipako ni muhimu kwa usahihi wa kiwango cha kuwafuata.

2. Tovuti za kazi za glasi na mifumo ya adsorption

a. Vikundi vya Silanol na ions za chuma
  i. Vikundi vya uso wa SI -OH vinafunga uchambuzi wa polar bila kubadilika
  ii. Fuatilia ions za chuma zinaunda mwingiliano wa umeme na molekuli zilizoshtakiwa

b. Mshtuko wa kutengenezea
  i. Vimumunyisho vya kikaboni (k.v., ACN, MeOH) vinaweza kudhoofisha tabaka za kupita, kufunua tovuti mpya zinazofanya kazi

c. Uchafuzi wa carryover
  i. Mabaki ya kushtakiwa au molekuli za hydrophilic kwenye ukuta hutoa kilele cha roho katika kukimbia baadaye

d. Athari za mfumo wa kiotomatiki
  i. Sindano zinazorudiwa katika mifumo ya juu-juu huongeza mtego wa uchambuzi wa polar au kuwafuata
  ii. Upotezaji wa ishara ulioripotiwa mara nyingi huzidi 10% kwa wakati

3. Kanuni za matibabu ya uso: Deactivation dhidi ya mipako

3.1 Kuzindua kwa jadi

a. Kurusha joto la juu (~ 800 ° C)
  i. Inasafisha si -oh lakini huacha ions za chuma

b. Safisha asidi (k.m., 6 m HCl)
  i. Huondoa ioni za chuma lakini hupunguza uso wa glasi

c. Safisha ya msingi (k.m. 1 M NaOH)
  i. Inazalisha tovuti za ziada za Si -O⁻, zinazozalisha

d. Mapungufu
  i. Kupunguza tu sehemu za tovuti zinazofanya kazi kwenye substrate ya glasi

3.2 Silanization

a. Matibabu ya organosilane chini ya utupu
  i. Organosilanes (k.v., methylsilane) huunda vifungo vya Si -O -Si na silanols za uso
  ii. Inaunda kizuizi cha hydrophobic ambacho kinapinga joto, asidi, na besi
  III. Mvutano wa uso wa chini na unarejesha uboreshaji wa uchambuzi wa polar hadi zaidi ya 90%

b. Mifano ya muuzaji
  i. "DV" viini vya silanized kwa uchambuzi wa kompyuta ya polar (maji)

3.3 mipako ya kazi

a. Perfluorodecyltrichlorosilane (PFDCs)
  i. Monolayer iliyokusanyika inazalisha uso wa superhydrophobic
  ii. Inafaa kwa PAH zisizo na nguvu na uchafu wa mumunyifu wa lipid

b. Polyethilini glycol (PEG)
  i. Minyororo ya hydrophilic inarudisha protini, peptides, na uchambuzi wa mumunyifu wa maji
  ii. Inatoa kinga bora kwa biomolecules

4. Njia za kudhibiti Adsorption na data

a. Athari za kupita
  i. Tabaka za Silane hutoa hydrophobic ya glasi, kuzuia polar
  ii. Thabiti baada ya kuzamishwa kwa ACN au MeOH

b. Utendaji wa uokoaji
  i. Viini vya silanized vinadumisha karibu-100% ya kupona kwa 1 ppb doxepin kwa wakati
  ii. Viunga vilivyofunikwa na PeG hufikia ahueni ya 97-99% kwa polar β-lactams zaidi ya 72 h dhidi ya 70-80% kwenye glasi isiyotibiwa
  III. PFDCs Vinjari huzidi ahueni 90% kwa PAHs ikilinganishwa na maadili ya chini sana kwenye glasi tupu

c. Kiwango cha adsorption cha jamaa
  i. Mchanganuzi wa polar: PeG> silanized ≈ PFDCs> imezimwa
  ii. Uchambuzi wa nonpolar: PFDCs> silanized> deactivated> peg

5. Uteuzi wa maombi na mazoea bora

a. Mechi ya matibabu na kemia ya mfano
  i. Misombo ya Polar (Dawa, Protini, wanga): Tumia mipako ya Silanized au Pegi
  ii. Viumbe vya Nonpolar (PAHS, sumu ya lipophilic): Tumia vifuniko vya PFDCS
  III. Sampuli zilizochanganywa: Silanization inatoa utendaji mzuri

b. Fikiria kutengenezea na mazingira
  i. Mapazia ya Silane huvumilia pH 1-12 na viumbe hai zaidi
  ii. Mapazia ya polymer yanaweza kuharibika chini ya vioksidishaji vikali au joto kali; Fikiria kuingiza kwa PTFE au viini vya polypropylene kwa hali mbaya

c. Sampuli ya sampuli na frequency ya sindano
  i. Kwa microvolumes (<100 µL) au sampuli inayorudiwa, tumia mipako ya kudumu
  ii. Fuatilia uadilifu wa mipako kupitia pembe ya mawasiliano (> ± 10 ° Shift anaonya ya kutofaulu) na kukimbia tupu (Peaks za Siloxane saa M \ / Z 207, 281)

d. Bajeti dhidi ya matumizi
  i. Deactivation: Gharama ya chini kabisa, inayofaa kwa kufundisha au skrini za kawaida
  ii. Vinjari vya Silanized: Gharama ya katikati, upana wa HPLC \ / LC-MS
  III. Vipande vya PEG \ / PFDCS: Gharama ya malipo, bora kwa bioanalyses muhimu na ufuatiliaji wa mazingira

6. Hitimisho: Kutoka kwa chombo cha kupita hadi kwa interface inayofanya kazi

Kama unyeti wa uchambuzi unafikia viwango vya PPB \ / PPT, viini vya sampuli huwa nafasi za kazi badala ya vyombo vya kupita. Matibabu ya walengwa ya chini ya adsorption hubadilisha hasara zisizotabirika kuwa vigezo vinavyoweza kudhibitiwa. Uteuzi wa vial na matibabu ya uso ni mambo muhimu katika kiwango cha chini cha kiwango cha chini. Kwa kulinganisha teknolojia ya mipako na kemia ya sampuli, maabara hubadilisha viini kuwa zana za usahihi, kuboresha sana usahihi na kuzaliana katika uchambuzi wa kuwaeleza.

Vitendo muhimu

1. Kwa uchambuzi nyeti wa hali ya juu, tumia viini vilivyopitishwa au vilivyofunikwa

2. Mechi polarity: silanized \ / peg kwa hydrophilic, PFDCs kwa hydrophobic

3. Fuatilia mipako: Weka nyuso safi, fuatilia pembe za mawasiliano, nafasi za kukimbia, nafasi ya kutofaulu

4. Gharama ya Mizani dhidi ya Ubora wa data: Vifuniko vya malipo ya kwanza hupunguza reruns na hasi za uwongo