Utayarishaji wa mfano na kuchujwa: Kuhakikisha ubora katika chromatografia

Sampuli sahihi za sampuli -safi, ondoa chembe, uboreshaji wa uchambuzi, na, ikiwa inahitajika, inaondoa -huondoa zaidi ya 90% ya kelele za msingi na maoni ya shinikizo, kuhakikisha kilele mkali na misingi thabiti. Kukosa hapa kunasababisha kilele cha tairi, misingi ya kuteleza, au blockage ya safu.

1. Uchafuzi na Uingiliaji wa Matrix

Tatizo

• Kuteleza kwa msingi na kuongezeka kwa kelele kunaficha kilele kidogo.

• Peaks zisizotarajiwa zinaonekana kutoka kwa uchafu uliowekwa.

• Uzalishaji duni kati ya sindano.
  

  

Sababu

• Mabaki katika glasi: asidi isiyokamilika - wash huacha silika; Plastiki inaweza leach plastiki.

• Mawakala wa Kusafisha: Ufuatiliaji wa viumbe katika vimumunyisho vya suuza hubaki adsorbed.

• Mazingira ya mazingira: Vumbi la hewa ya maabara na VOCs adsorb kwenye sampuli wazi.
  

  

Suluhisho

1. Kusafisha SOP: Acid Soak → Ultrasonic safi - maji suuza → nitrojeni kavu kwa glasi; sabuni iliyojitolea kwa plastiki.

2. Usafirishaji wa mapema: Centrifuge saa 3000rpm kwa 10min au tumia preti ya 5µm kabla ya kuchujwa kwa mwisho wa 0.22µm.

3. Mazingira yaliyodhibitiwa: Fanya prep katika hood ya laminar - mtiririko wa kupunguza uchafu wa hewa.
   
   

2. Filter kuziba kutoka kwa vichungi visivyoendana

Tatizo

• Kengele za shinikizo za Autosampler na uingizwaji wa sindano za mara kwa mara.

• Kiwango cha mtiririko kilichopungua, maeneo ya kilele kisicho sawa.

• Kuinua nyuma na blockage ya safu ya safu.
  

  

Sababu

• Mismatch ya Membrane: Nylon inavimba katika vimumunyisho vya kikaboni; PVDF huenda kwa joto lililoinuliwa.

• Saizi isiyo sahihi ya pore: vichungi vya 0.22µm vichungi laini lakini hupunguza mtiririko; Vichungi vya 0.45µm bado vinaweza kuziba na microcrystals.

Suluhisho

1. Membrane -solvent matrix: Tumia pes za hydrophilic \ / MCE kwa maji (ph4-8), hydrophobic ptfe \ / pvdf kwa awamu za kikaboni; Epuka acetate ya selulosi katika asidi kali.

2. Chagua saizi sahihi ya pore: Tumia 0.45µm kwa HPLC ya kawaida, 0.22µm kwa UHPLC au kazi ya kuwaeleza; Prefilter sampuli za juu za ujanja kupitia 5µm.

3. Fuatilia ΔP: Kufuatilia shinikizo kuongezeka; Badilisha kichungi wakati backpressure inapoongezeka> 15%.
   
   

   

3. Kutengenezea kemikali -membrane kemikali

Tatizo

• Sampuli iliyochujwa inaonekana kuwa na mawingu au hubeba chembe.

• Kelele mpya ya msingi au Ghost Peaks Post - Filtration.

• Kupunguza uboreshaji wa uchambuzi.
  

  

Sababu

• Uvimbe wa kutengenezea: thf huvimba ptfe, kubadilisha ukubwa wa pore na mtiririko.

• Leachables za Membrane: nylon katika asidi ya asidi huachilia oligomers ambazo huchukua saa 214nm.

Suluhisho

1. Mtihani wa utangamano: Kichujio cha loweka katika kutengenezea iliyokusudiwa kwa 24h kwa 25 ° C; kukagua uvimbe au mabadiliko ya uzito.

2. Mtihani wa Pilot LC - MS: Linganisha jumla ya chromatogram ya ion ya sampuli iliyochujwa dhidi ya sampuli isiyosafishwa.

3. Tumia vichungi vya chini vya -: Ultrasonic - svelded PTFE au PES bila adhesives.
   
   

Mfumo wa Ubora: Utetezi -Urekebishaji -Urekebishaji

Ulinzi

Sawazisha SOPs za kusafisha, kuchuja, na uteuzi wa membrane ili kuzuia makosa.

Ufuatiliaji

Kiwango cha mtiririko wa rekodi, kurudi nyuma, na misingi ya sampuli tupu kugundua kuteleza.

Marekebisho

Kudumisha uchambuzi wa mti wa makosa kwa kitambulisho cha haraka - kitambulisho na hatua za kurekebisha.

"Usahihi wa uchambuzi huanza na kukatiza chembe ndogo."