నమూనా తయారీ & వడపోత: క్రోమాటోగ్రఫీలో నాణ్యతను నిర్ధారించడం

సరైన నమూనా ప్రిపరేషన్ -క్లీన్ కంటైనర్లు, కణాలను తొలగించండి, విశ్లేషణలను సుసంపన్నం చేస్తాయి మరియు అవసరమైతే, ఉత్పన్నం చేయండి -90% పైగా బేస్లైన్ శబ్దం మరియు పీడన క్రమరాహిత్యాలు, పదునైన శిఖరాలు మరియు స్థిరమైన బేస్లైన్లను నిర్ధారిస్తాయి. ఇక్కడ వైఫల్యం గరిష్ట తోక, డ్రిఫ్టింగ్ బేస్‌లైన్‌లు లేదా కాలమ్ అడ్డంకికి దారితీస్తుంది.

1. కాలుష్యం & మాతృక జోక్యం

సమస్య

• బేస్లైన్ డ్రిఫ్ట్ మరియు పెరుగుతున్న శబ్దం అస్పష్టమైన చిన్న శిఖరాలు.

• Unexpected హించని శిఖరాలు లీచ్ చేసిన మలినాల నుండి కనిపిస్తాయి.

• ఇంజెక్షన్ల మధ్య పేలవమైన పునరుత్పత్తి.
  

  

కారణం

• గాజుసామానులో అవశేషాలు: అసంపూర్ణ ఆమ్లం - వాష్ ఆకుల సిలికేట్లు; ప్లాస్టిక్‌వేర్ ప్లాస్టిసైజర్‌లను లీచ్ చేయగలదు.

• శుభ్రపరిచే ఏజెంట్లు: కడిగే ద్రావకాలలో ఆర్గానిక్స్ ట్రేస్ ఆర్గానిక్స్ శోషకంగా ఉంటాయి.

• పర్యావరణ కణాలు: ల్యాబ్ ఎయిర్ డస్ట్ మరియు VOC లు ఓపెన్ నమూనాలపై యాడ్సోర్బ్.
  

  

పరిష్కారం

1. కఠినమైన శుభ్రపరిచే SOP. ప్లాస్టిక్‌ల కోసం అంకితమైన డిటర్జెంట్.

2. ప్రీ -ఫిల్ట్రేషన్: 10 నిమిషాలకు 3000rpm వద్ద సెంట్రిఫ్యూజ్ లేదా ఫైనల్ 0.22µm వడపోతకు ముందు 5µm ప్రిఫిల్టర్‌ను ఉపయోగించండి.

3. నియంత్రిత వాతావరణం: వాయుమార్గాన కాలుష్యాన్ని తగ్గించడానికి లామినార్ - ఫ్లో హుడ్‌లో ప్రిపరేషన్ చేయండి.
   
   

2. అననుకూల ఫిల్టర్ల నుండి అడ్డుపడటం ఫిల్టర్ చేయండి

సమస్య

• ఆటోసాంప్లర్ ప్రెజర్ అలారాలు మరియు తరచుగా సూది పున ments స్థాపన.

• ప్రవాహం రేటు, అస్థిరమైన గరిష్ట ప్రాంతాలు తగ్గాయి.

• ఎలివేటెడ్ బ్యాక్‌ప్రెజర్ మరియు కాలమ్ ఇన్లెట్ అడ్డుపడటం.
  

  

కారణం

• మెమ్బ్రేన్ అసమతుల్యత: సేంద్రీయ ద్రావకాలలో నైలాన్ వాపు; పివిడిఎఫ్ ఎత్తైన ఉష్ణోగ్రత వద్ద క్రీప్ చేస్తుంది.

• తప్పు రంధ్రాల పరిమాణం: 0.22µm ఫిల్టర్లు చక్కటి కణాలను ట్రాప్ చేస్తాయి కాని ప్రవాహాన్ని తగ్గిస్తాయి; 0.45µm ఫిల్టర్లు ఇప్పటికీ మైక్రోక్రిస్టల్స్‌తో అడ్డుపడవచ్చు.

పరిష్కారం

1. మెంబ్రేన్ -సోల్వెంట్ మ్యాట్రిక్స్. బలమైన ఆమ్లాలలో సెల్యులోజ్ అసిటేట్‌ను నివారించండి.

2. సరైన రంధ్రాల పరిమాణాన్ని ఎంచుకోండి: సాధారణ HPLC కోసం 0.45µm, UHPLC లేదా ట్రేస్ వర్క్ కోసం 0.22µm వాడండి; 5µm ద్వారా అధిక -విస్కోసిటీ నమూనాలను ప్రీఫిల్టర్ చేయండి.

3. మానిటర్ ΔP: ట్రాక్ ప్రెజర్ రైజ్; బ్యాక్‌ప్రెజర్ పెరిగినప్పుడు ఫిల్టర్‌ను మార్చండి> 15%.
   
   

   

3. ద్రావకం -జ్ఞాపకశక్తి రసాయన అననుకూలత

సమస్య

• ఫిల్టర్ చేసిన నమూనా మేఘావృతంగా కనిపిస్తుంది లేదా కణాలను కలిగి ఉంటుంది.

• కొత్త బేస్లైన్ శబ్దం లేదా దెయ్యం శిఖరాలు పోస్ట్ -ఫిల్ట్రేషన్.

• తగ్గించిన విశ్లేషణ రికవరీ.
  

  

కారణం

• ద్రావణి వాపు: THF PTFE ను ఉబ్బుతుంది, రంధ్రాల పరిమాణం మరియు ప్రవాహాన్ని మారుస్తుంది.

• మెంబ్రేన్ లీచబుల్స్: ఫార్మిక్ యాసిడ్‌లోని నైలాన్ 214nm వద్ద గ్రహించే ఒలిగోమెర్‌లను విడుదల చేస్తుంది.

పరిష్కారం

1. అనుకూలత పరీక్ష: 25 ° C వద్ద 24 గంటలకు ఉద్దేశించిన ద్రావకంలో వడపోతను నానబెట్టండి; వాపు లేదా బరువు మార్పు కోసం తనిఖీ చేయండి.

2. పైలట్ LC - MS పరీక్ష: ఫిల్టర్ చేసిన వర్సెస్ ఫిల్టర్ చేయని నమూనా యొక్క మొత్తం అయాన్ క్రోమాటోగ్రామ్‌లను పోల్చండి.

3. తక్కువ - లీచ్ ఫిల్టర్లను ఉపయోగించండి: అల్ట్రాసోనిక్ - వెల్డెడ్ PTFE లేదా సంసంజనాలు లేకుండా PES.
   
   

క్వాలిటీ సిస్టమ్: డిఫెన్స్ -మానిటరింగ్ -కోరెక్షన్

రక్షణ

లోపాలను నివారించడానికి శుభ్రపరచడం, వడపోత మరియు పొర ఎంపిక కోసం SOP లను ప్రామాణీకరించండి.

పర్యవేక్షణ

డ్రిఫ్ట్‌ను గుర్తించడానికి రికార్డ్ ఫ్లో రేట్, బ్యాక్‌ప్రెజర్ మరియు ఖాళీ - నమూనా బేస్‌లైన్‌లు.

దిద్దుబాటు

వేగవంతమైన రూట్ - కాస్ ఐడెంటిఫికేషన్ మరియు దిద్దుబాటు చర్య కోసం తప్పు చెట్ల విశ్లేషణను నిర్వహించండి.

"విశ్లేషణాత్మక ఖచ్చితత్వం అతిచిన్న కణాన్ని అడ్డగించడంతో ప్రారంభమవుతుంది."