Таҳқиқоти устуворӣ Ин чӣ гуна таҳлилӣ (масалан, дорусозӣ, дорусозӣ, маҳсулоти металлӣ) дар зери фишори беруна, ба монанди ҳарорат, истеҳсоли маҳсулот, бастаҳо, нигаҳдорӣ, нигаҳдорӣ ва ҳифзи муҳосирӣ. Таърихи баланд ва пасти ҳарорат метавонад таназзули кимиёвӣ, тағйироти сохторӣ ё ҷудокунии фазоро мусодира кунад; Иштироки нури шадид метавонад вомбаргҳои пайдарпай ё реаксияҳои занҷирҳои радиоӣ бошад, ки боиси аксбирсозӣ мегардад. Ба таври мунтазам таҳқиқи оқибатҳои физикиюзии 40 ° C, -20 ° C, ва нур дар намудҳои гуногуни намунавӣ барои таъмини сифат ва эътимоднокӣ муҳим аст. Ин ҳуҷҷат ба механизмҳои назариявӣ ва усулҳои методӣ дар ин се шароити шадид дар ин се шароити шадид, ҳалли металлҳо ва пайвастагиҳои ашё ва фоторҳо пешниҳод мекунад ва схемаҳои фоторӣ ва арзёбӣ пешниҳод мекунанд.
1. Чӣ гуна ҳарорати баланд (40 ° C) ба молекулаҳои хурд ва юми металлӣ таъсир мерасонад?
Ҳарорати баланд сатҳи аксуламалро суръат мебахшад, одатан деградатсияи молекулаи органикӣ ва нооромии компонентҳои фаъолро зиёдтар мекунад. Дар санҷиши субъективӣ, 40 ° C \ / 85% як ҳолати суръатбахш барои пешгӯии рафтори дарозмуддат истифода мешавад. Тадри баландтар метавонад оксидатсия, гидролиз, деградатсия ё изомеризатсияро дар молекулаҳои хурд ва ҳам ҳамоҳангсозӣ, инчунин ҳамоҳангсозии металлҳо ва муҷаҳҳазро тағир диҳад.
1.1 Таъсири мушаххас ба молекулаҳои хурд
-
Таназзули оксид намоӣ:Липидиён ё Fenolics ба таври куллӣ дар 40 ° C оксоз медиҳанд, ташаккул додани маҳсулоти таназзул.
-
Гидролиз:Эстер ё амволи амиқ ба осонӣ ҳангоми тафсон, кислотаҳо, пойгоҳҳо ё спиртҳои ҳосилғундорӣ мегиранд.
-
Ҷойгиркунӣ:Табдил ё розигии интиқол ё розмикунӣ метавонад фаъолиятро кам кунад.
Мисол: Рапамайқин (ва IV IR IDRUNT Prodrug CCI-779) дар 40 ° C \ / 75% деградатсияи гидролизатикӣ ва ~/ бошад. Ҳамин тариқ, мундариҷаи фаъол ва таназзули асосӣ бояд дар зери фишори гармӣ назорат карда шаванд.
1.2 Эффектҳои калидӣ дар ҳалли PLATS-и
-
Устувории мураккаб:Доимии арзёбии тавлиди металл-Лиганд бо ҳарорат фарқ мекунад; Маҷмӯаҳои заиф метавонанд пароканда шаванд, яхбандии яхбандиро озод кунанд.
-
Боришот ва боришот:Дар ҳоле ки аксари намакҳои металлӣ бештар дар баландтар гудохта мешаванд, баъзеҳо (масалан, сулкбандиҳои муайян) метавонанд дар марҳилаи тағирот ё таҳрирҳо гузаранд. Карбонати калсий, масалан, гидратҳои гуногунро дар ҳароратҳои гуногун ташкил медиҳад, ки ба модфшиносияи солона таъсир мерасонанд.
-
Тағйироти давлатии VIST:Маблағи БОТ метавонад ба FE³⁺ дар баландии XETIDET "оксабатсия кунад, боришоти гидроксидориён ва тағирёбии тавозуни ҳалли.
Дар 40 ° C, мониторинги корпартоӣ ва хатари боришот барои пешгирии талафоти Ion ё тағироти назаррас.
1.3 Тарҳрезии санҷишҳои баландсифат ва усули андозагирӣ
Усулҳои умумии таҳлилӣ иборатанд аз:
-
DSC (калорияҳои дифференсиалии диффитсионӣ):Тадқиқотҳои гармӣ, гузаришҳои марҳилавӣ ва элементҳои Пойпассия.
-
Uv-Vis Spectrophotometry:Барои муайян кардани тамаркузи консентратсияи фаъол ё ташаккули таназзули фаъол бо назардошти тағйирёбанда ё рангҳои рангӣ.
-
ICP-MS \ / AS:Консентратсияи металл-ро ба таври аниқ муайян мекунад, талафот ё коркарди пеш аз гармӣ ва пас аз гармиро санҷед.
-
Hplc \ / gc-ms:Маҳсулоти деградатсияро ҷудо кунед ва муайян мекунад
Намунаи протокол: Намунаҳоро дар ваннаи 40 ° C барои пиршавии босуръат ҷойгир кунед; Давра ба давра чораҳои DSC-и даврӣ барои чорабиниҳои гармидиҳӣ, чен кардани UV-Stellisc-ро чен мекунанд ва ICP-MS-ро барои пайгирии сатҳи металлӣ-оҳан истифода мебаранд. Якҷоя кардани ин усулҳо назари мукаммали тағйироти камшуморро пешниҳод мекунанд.
2. Чӣ тавр зербахши зерменди (-20 ° C) ба суботи интихобӣ таъсир мерасонад?
Дар -20 ° C, яхкунонии давлатҳои физикӣ, эҳтимолан боиси ҷудо кардани ҷудошавии ҷудошавӣ ё тағироти устуворӣ мегардад. Кристаллҳои яхро ба ҷайби нотарғаҳо, ки ба консентратсияи маҳаллӣ ва PH нигаронида шудаанд, осеб мебинанд ва PH, ки метавонанд аксуламалҳои ғайричашмдошт ё бордориро ба вуҷуд оранд. Сиклҳои такрории яхдон метавонанд сохтори намунаҳо ва тамомияти интихобро халалдор кунанд.
2.1 эффектҳои яхбанди ба молекулаҳои хурд
Ҳангоми яхкунӣ, ҳалкунанда дар атрофи кристаллҳои ях тамаркуз мекунанд, аксар вақт аз навсозӣ ё агрегати худро ба ғӯтидан такрор мекунанд. Маколкополикӣ, ки ин ба назар мерасад ё турбудӣ ё боришот пайдо мешавад; MicroSCOOPIONTY, MicroSCOOPY, MOLECIL ё зарари молӣ рух медиҳад. Тадқиқотҳо дар китобхонаҳои мураккаби DMSO дар асоси DMOSIVE дар асоси блокҳои сершумори яхдон, ки консентратсияи самарабахшро доранд (аз сабаби таназзул ё боришот) дар муқоиса бо назорати яхкардашуда. Системаҳо барои тақсимоти фазавӣ, мониторинги қатъӣ ва суботро пешбинӣ мекунанд.
2.2 механизмҳо дар ҳалли қолимҳои филм
Иҷозати яхмосҳои металлӣ ва илова кардани изофаҳои пештара, лаҳзаи баланд бардоштани тамаркуз. Барои дар сифр дар сифрӣ (Звони), ки консентратсияи консентратсияи яхкардашуда, ки қабати қабулшударо пароканда мекунад; Металҳои нашршуда (масалан, NI²⁺) Азсӣ ва реактивӣ, ФАЪОЛИЯТИ ФАЪОЛИЯТ. Чунин ширӯбҳои PH ва Ion метавонанд химияи рӯизаминӣ ва намудро иваз кунанд, ки ба устувории умумӣ таъсир мерасонанд.
2.3 чен кардани таъсироти яхкардашуда
-
DLS (парокандаи динамикӣ):Андозаи ҳиссаи ҳиссаи пайгирӣ ва баъди thaw-ро, ки ҷамъоварии ҷамъоварӣ
-
ICP-MS \ / AS:Тадқиқоти консентратсияи тамаркузи металл-ро пеш аз ва пас аз озод кардани талафот ё боришот.
-
Веллинги миқдорҳои ройгон:Роҳнамои ICH (масалан, се давр: -10 то -20 ° C барои 2 рӯз, баъд 40 ° C барои 2 рӯз барои арзёбии субот.
Тавассути ин усулҳо, лабораторияҳо метавонанд оқибатҳои тифл-тифлро муайян кунанд ва протоколҳои нақлиётӣ-ро беҳтар кунанд \ /.
3. Чӣ гуна чен кардани меъёрҳои фотогенгендатсияи пайвастагиҳои фоторӣ?
Пайвастагиҳое, ки π-системаҳои π-система, ҳалқаҳои хушбӯй ё марказҳои металлӣ ё марказҳои металлӣ uv \ / -ро аз фотосиссайдҳои намоён, аксбардоратсия ё аксуламалҳои занҷирҳои радиоӣ истифода мебаранд. Фаҳмидани ин механизмҳо барои тарҳрезии санҷишҳои пурзӯр ва пешгӯии аксбардорӣ муҳиманд.
3.1 Кадом пайвастагиҳо сабукфикрона мебошанд ва чаро?
-
Далҳо бо системаҳо ё маҷмӯаҳои металлӣ-ҳамоҳангсозии металлҳо ба осонӣ ҳалқаҳо ё вомбаргҳои рӯшноиро ҷӯянд ва рад кардани радикалҳо.
-
Равғанҳои ночиз дар иқтибосҳои фитотерапия метавонанд зери uv \ / гарм шаванд.
-
Молекулаҳое, ки вомбаргҳои заиф доранд (масалан, нитроосо, пероксид) махсусан ба аксҳо дучор мешаванд.
Ҳар як сохтор бо хромофорҳо ё аксҳои фотоэкс метавонанд фотчемия-иҷро гардиш, илова, изомагиратсияро гузаранд ва намудҳои тағирёбанда ё таназзулёфта гузаранд.
3.2 Тарҳи стандартии стандартӣ
Pere Q1B:
-
Марҳилаи маҷбурӣ-таназзул: Намунаҳоро ба нури дағалона барои харитаи тамоми камбизоатони имконпазир фош кунед.
-
Марҳилаи тасдиқкунанда: Вояи нури муайяншударо барои арзёбии суботи ҷаззоб татбиқ кунед.
Нуқтаҳои асосӣ:
-
Манбаи нур: Нури офтобӣ (D65 \ / чароғҳои флюнесцентҳо, чароғҳои баландпояи металлӣ) бо филтрҳои буридашуда <320NM, ё uvb uva ва комбинатсияи намоёни намоён.
-
Танзими намунавӣ: ҷойгиркунии шаффоф, контейнерҳои шаффоф, барои ба даст овардани фарохмаҷрои якумона, бо назорати торик ҷой доранд. Агар деградатсияи босуръати вазнин рух диҳад, вақти кӯтоҳмуддати пурраи \ / шиддатнокӣ.
-
Мониторинги воз: Эртиботи вояи муназзам
Назорати қатъӣ ва дар муқоисаи торик \ / \ / -ро аксбардории эътимоднокии иттилоот ва фаҳмишҳои механикӣ медиҳад.
3. 3
PhotoDGradation аксар вақт бо кинетикаи фармоишӣ пайравӣ мекунад:
C (t) = c0e-ktc (t) = c_0 e ^ {-}
дар куҷо k меъёр аст. Аксуламалҳои сатҳи миёна ва миёнаравӣ метавонанд ба модели Лангмуир-Ҳиншелввуд мувофиқат кунанд. Бо роҳи пайгирии консентратсия тавассути UUV-DPLC-MS бо мурури замон, ккред карда шавад. Ҳосили батхомемикӣ (φ) -Молакҳо як профессро возеҳ кард - бо муқоисаи сатҳи таназзул бо суръати фотон ҳисоб карда мешавад. Ин параметрҳо устувории худро муайян мекунанд.
4
Барои профили пурраи устуворӣ техникаҳои серамилтикӣ омехта кунед:
-
Баланд-t \ / Freeze-thaw:
- DSC барои чорабиниҳои гармидиҳӣ \ / тағирёбии марҳила
- Uv-Vise ба назорати консентратсияи фаъол ё II
- ICP-MS \ / AAS барои миқдори металлӣ
- DRS барои таҳлили \ /
-
Фотоэлектия:
- Ув-ба таври қатъӣ
- HPLC-MS барои муайян кардани муайянкунии таназзул ва коғазҳои кирдор
- ҳосилнокии квантӣ ва қитъаҳои доимии сатҳи дар асоси вояи нури калибршуда
Назорати қатъии (нигаҳдории торик, сарчашмаҳои гуногуни рӯшноӣ), такроран ва табобати оморӣ барои тасдиқи натиҷаҳо.
5. Муаррифии самараноки иттилооти устуворӣ
Натиҷаҳои возеҳан ба таври возеҳ, омода:
-
Консентратсияи қитъаҳои замини наздиҳавлигӣ: муқоиса кардани сатҳи фаъол ё ион дар зери 40 ° C VS. -20 ° C.
-
Курбинати котиникатсия кунҷҳо: тамаркуз ё ҷуброни тамаркуз ё ҷуброни экспресс ё бархурдор, аз ҷумла логарзитӣ.
-
DSC термограммаҳо: экспейпо \ / экеротермермҳо барои гузаришҳои Марҳила ё конверсияи гармкунӣ.
-
Диаграммаҳои коркард: Бо нишон додани таъсироти даврзании яхдон ё нигоҳдории тифлҳо ё нигоҳдории интиқол \ / нишон диҳед.
Ҷалби хуб тарҳрезишуда тафсир ва муҳокимаро дастгирӣ мекунанд.
Хулоса
Танзими гуногун ба суботгаро дар роҳҳои муайян таъсир мерасонад: гармии баланд тақсимоти кимиёро суръат мебахшад, ки ба яхдонҳо ва фишори механикӣ ва фишори механикӣ ва фотоэтҳои марказии металлӣ (бахусус дар молекулаҳои pencugtated ё металлӣ). Нигоҳдорӣ ва нақлиёт бояд мутобиқ карда шавад: маводи ҳассос дар контейнерҳои opaques, шахсони ҳассос дар муҳити ҳарорат ё системаҳои ҳассос дар занҷирҳои хунуккардашуда ё танзимҳои моеъ-нитроген. Кори оянда бояд фишори омезиши омехта (масалан, гармӣ, рӯшнавӣ) -ро интихоб кунад.
Қайдҳои иловагӣ
-
Воҳидҳо:Вояи сабук дар J \ / M² ё бюлпрю соат; Сизи доимии K дар рӯз ҳосили квантӣ φ; Мундариҷаи боқимонда ҳамчун%.
-
Категорияҳои намунавӣ:Протоколҳо дар як категория (API, Минтақа, оргиникаи экологӣ, намакҳои металлӣ, намакҳои металлӣ) ва системаҳои ҳалкунанда барои пешниҳоди тавсияҳои нигаронидашуда.
Истинодҳо: Дар асоси дастурҳои IC Q1A \ / Q1B, устуворӣ Замимаи 10 ва адабиёти ҷорӣ.