GC MS วิเคราะห์สารประกอบที่ไม่ทำให้ขูดอะไร

แก๊สโครมาโตกราฟีสเปกโตรเมตรี (GC MS) เป็นเทคนิคการวิเคราะห์ที่ทรงพลังซึ่งใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์สารประกอบระเหยและกึ่ง อย่างไรก็ตามมันยังสามารถใช้ในการวิเคราะห์สารประกอบที่ไม่ระเหยผ่านวิธีการต่าง ๆ รวมถึงการ derivatization บทความนี้สำรวจประเภทของสารประกอบที่ไม่ระเหยที่วิเคราะห์โดย GC MS ความสำคัญและวิธีการที่ใช้ในการตรวจจับ

ต้องการทราบข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับความแตกต่างระหว่าง LC MS และ GC MS โปรดตรวจสอบบทความนี้:LC MS และ GC MS แตกต่างกันอย่างไร

สารประกอบที่ไม่ระเหยคืออะไร?

สารประกอบที่ไม่ระเหยเป็นสารที่ไม่ระเหยได้ง่ายที่อุณหภูมิห้อง โดยทั่วไปจะมีน้ำหนักโมเลกุลที่สูงขึ้นและขั้วทำให้พวกเขาไม่เหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์โดยตรงโดย GC MS โดยไม่ต้องปรับเปลี่ยน ตัวอย่างทั่วไป ได้แก่ :

พอลิเมอร์และสารเติมแต่ง: สารที่ใช้ในพลาสติกและวัสดุบรรจุภัณฑ์

Biomolecules: เช่นกรดอะมิโนโปรตีนและไขมันบางชนิด

เภสัชกรรม: ส่วนผสมยาที่ใช้งาน (APIs) และสารเมตาโบไลต์ของพวกเขา

มลพิษต่อสิ่งแวดล้อม: มลพิษอินทรีย์แบบถาวร (POPS) และโลหะหนัก

เทคนิคการสร้างรายได้

ในการวิเคราะห์สารประกอบที่ไม่ระเหยโดยใช้ GC MS จำเป็นต้องมีการ derivatization กระบวนการนี้เกี่ยวข้องกับการปรับเปลี่ยนสารประกอบทางเคมีเพื่อเพิ่มความผันผวนหรือความเสถียร วิธีการ derivatization ทั่วไป ได้แก่ :

Silanization: แทนที่อะตอมไฮโดรเจนที่ใช้งานอยู่ในกลุ่มการทำงานด้วยกลุ่มซิลิกอน (เช่น Trimethylsilyl) วิธีนี้มีประสิทธิภาพสำหรับแอลกอฮอล์เอมีนและกรดคาร์บอกซิลิก

Acylation: วิธีนี้แนะนำกลุ่ม acyl เพื่อเพิ่มความผันผวนและใช้กันทั่วไปสำหรับกรดไขมันและกรดอะมิโน

Methylation: เทคนิคนี้เพิ่มกลุ่มเมทิลให้สารประกอบเพื่อเพิ่มความผันผวนและการตรวจจับได้

เทคนิคการสร้างอนุพันธ์เหล่านี้สามารถแปลงสารประกอบที่ไม่ทำให้ขุ่นมัวเป็นรูปแบบที่สามารถวิเคราะห์ได้อย่างมีประสิทธิภาพโดย GC MS

สำหรับข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับ Autosampler Vials สำหรับแก๊สโครมาโตกราฟีโปรดดูบทความนี้:ขวดอัตโนมัติ 2 มล. สำหรับแก๊สโครมาโตกราฟี

สารประกอบที่ไม่ระเหยใดที่สามารถใช้ GC MS ในการวิเคราะห์ได้?

1. มลพิษต่อสิ่งแวดล้อม

GC MS ใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์สารอันตรายอินทรีย์ที่ไม่ระเหยที่ระบุโดยหน่วยงานด้านสิ่งแวดล้อม ตัวอย่างเช่นสำนักงานคุ้มครองสิ่งแวดล้อมของสหรัฐอเมริกา (EPA) ได้เสนอวิธีการสำหรับการวิเคราะห์มลพิษลำดับความสำคัญเช่น:

polychlorinated biphenyls (PCBs): สารเคมีอุตสาหกรรมที่รู้จักกันดีในเรื่องการคงอยู่ของสิ่งแวดล้อม

สารกำจัดศัตรูพืช: สารตกค้างจากการเกษตรที่ปนเปื้อนดินและน้ำ

ขีด จำกัด การตรวจจับสำหรับสารประกอบเหล่านี้มักจะอยู่ระหว่าง 1 ถึง 28 ppb แสดงให้เห็นถึงความไวสูงของ GC MS เมื่อรวมกับเทคนิคการสกัดที่เหมาะสมเช่นการแยก microextraction ของโซลิดเฟส (SPME)

2. การวิเคราะห์ความปลอดภัยของอาหาร

ในพื้นที่ของความปลอดภัยของอาหาร GC MS ใช้เพื่อระบุสารปนเปื้อนที่ไม่ระเหยซึ่งอาจอพยพจากวัสดุบรรจุภัณฑ์เป็นอาหาร สารปนเปื้อนเหล่านี้รวมถึง:

พลาสติก: สารเคมีที่เพิ่มเข้ามาในพลาสติกเพื่อเพิ่มความยืดหยุ่น ตัวอย่างเช่น phthalates

สารเติมแต่ง: ตัวอย่างเช่นสารต้านอนุมูลอิสระหรือสารกันบูดที่อาจชะล้างเป็นอาหาร

ความสามารถในการวิเคราะห์สารประกอบเหล่านี้มีความสำคัญอย่างยิ่งต่อการสร้างความมั่นใจในความปลอดภัยของผู้บริโภคและการปฏิบัติตามมาตรฐานด้านกฎระเบียบ

3. สารประกอบยา

การวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมมักจะต้องมีการระบุส่วนผสมทางเภสัชกรรมที่ไม่ระเหยและสารเมตาโบไลต์ ตัวอย่าง ได้แก่ :

ส่วนผสมยาที่ใช้งาน (API): ส่วนผสมหลักที่รับผิดชอบต่อผลการรักษา

เมตาโบไลต์: ผลิตภัณฑ์ที่เกิดขึ้นระหว่างการเผาผลาญยาเสพติดภายในระบบชีวภาพ

GC MS ช่วยให้สามารถวิเคราะห์รายละเอียดของสารเหล่านี้ได้ช่วยในการศึกษาทางเภสัชจลนศาสตร์และการพัฒนาสูตรยา

4. ตัวอย่างชีวภาพ

ในเมแทบอลิซึม GC MS ใช้ในการวิเคราะห์เมตาโบไลต์ที่ไม่ระเหยในตัวอย่างทางชีวภาพที่ซับซ้อนเช่นปัสสาวะหรือเลือด สารประกอบที่วิเคราะห์โดยทั่วไป ได้แก่ :

กรดอะมิโน: การสร้างบล็อกของโปรตีนซึ่งสามารถระบุสถานะทางโภชนาการหรือความผิดปกติของการเผาผลาญ

กรดอินทรีย์: เมตาโบไลต์ที่เกี่ยวข้องกับเส้นทางชีวเคมีต่างๆ

แอปพลิเคชันนี้มีความสำคัญต่อการทำความเข้าใจลายเซ็นเมตาบอลิซึมในบริบทของสุขภาพและโรค

วิธีการวิเคราะห์ GC MS

การเตรียมตัวอย่าง

เมื่อวิเคราะห์สารประกอบที่ไม่ระเหยโดยใช้ GC MS การเตรียมตัวอย่างที่มีประสิทธิภาพเป็นสิ่งจำเป็น เทคนิคอาจเกี่ยวข้องกับ:

การสกัดของเหลวของเหลว (LLE): แยกวิเคราะห์จากเมทริกซ์น้ำ

การสกัดโซลิดเฟส (SPE): มุ่งเน้นการวิเคราะห์จากการผสมที่ซับซ้อนก่อนการวิเคราะห์

การใช้เครื่องมือ

การตั้งค่า GC MS ทั่วไปรวมถึง:

แก๊สโครมาโตกราฟี: แยกส่วนประกอบระเหยตามการแบ่งพาร์ติชันระหว่างเฟสก๊าซที่อยู่กับที่และเคลื่อนที่

Mass Spectrometer: ระบุสารประกอบตามอัตราส่วนมวลต่อการชาร์จ (M \ / z) ให้ข้อมูลโครงสร้าง

การวิเคราะห์ข้อมูล

เมื่อได้รับสเปกตรัมมวลการวิเคราะห์ข้อมูลเกี่ยวข้องกับการเปรียบเทียบสเปกตรัมมวลกับห้องสมุดหรือฐานข้อมูลที่รู้จักเพื่อระบุสารประกอบอย่างแม่นยำ เครื่องมือซอฟต์แวร์ขั้นสูงช่วยให้การเปรียบเทียบนี้ช่วยเพิ่มการระบุตัวตน

คุณรู้ความแตกต่างระหว่างขวด HPLC และขวด GC หรือไม่? ตรวจสอบบทความนี้:ความแตกต่างระหว่างขวด HPLC และขวด GC คืออะไร?

บทสรุป

แก๊สโครมาโตกราฟีมวลสเปกโตรเมตรียังคงเป็นเทคโนโลยีสำคัญในการวิเคราะห์เคมีสำหรับการตรวจจับสารประกอบที่ไม่ระเหยในสาขาต่าง ๆ เช่นวิทยาศาสตร์สิ่งแวดล้อมความปลอดภัยของอาหารยาและเมแทบอลิซึม ในขณะที่การวิเคราะห์โดยตรงของสารเหล่านี้เป็นสิ่งที่ท้าทายเนื่องจากคุณสมบัติโดยธรรมชาติของพวกเขาเทคนิคการสร้างอนุพันธ์ได้ขยายขอบเขตของแอปพลิเคชัน GC MS อย่างมาก ในขณะที่วิธีการวิเคราะห์ยังคงพัฒนาอย่างต่อเนื่อง GC MS มีแนวโน้มที่จะมีบทบาทสำคัญมากขึ้นในการสร้างความมั่นใจในความปลอดภัยและการปฏิบัติตามอุตสาหกรรมในขณะที่อำนวยความสะดวกในการวิจัยทางวิทยาศาสตร์