ขวดที่ดูดซับต่ำ, การรักษาพื้นผิวขวด, ขวด silanized, ขวดเคลือบหมุด, การเคลือบ PFDCS

ในการวิเคราะห์ความไวสูงการสูญเสียการดูดซับบนพื้นผิวขวดสามารถ จำกัด ความแม่นยำในการตรวจจับ กลุ่ม silanol ที่แท้จริง (SI OH) และการติดตามสิ่งสกปรกของโลหะในแก้วรูปแบบพันธะไฮโดรเจนหรือปฏิกิริยาไฟฟ้าสถิตกับโมเลกุลตัวอย่างการตรึงขั้วหรือสารประกอบที่มีประจุบนผนังขวด ขวด borosilicate ที่ไม่ได้รับการรักษามักจะให้ยาขั้วหรือ biomolecule ฟื้นตัวต่ำกว่า 80%และเวิร์กโฟลว์การสุ่มตัวอย่างอัตโนมัติจะได้รับสัญญาณการสลายตัวอย่างมีนัยสำคัญมากกว่าการจับซ้ำซ้ำ ๆ ผู้ขายแนะนำขวดแก้ว silanized สำหรับการวิเคราะห์ขั้วสูงมีแนวโน้มที่จะดูดซับแก้วและการศึกษาแสดงให้เห็นแม้กระทั่งตัวอย่างระดับ PPB จะสูญเสียสัญญาณในแก้วที่ไม่ได้รับการรักษาภายในไม่กี่นาที ดังนั้นการพาสซีฟหรือการเคลือบผิวจึงมีความสำคัญต่อความแม่นยำระดับการติดตาม

2. ไซต์ที่ใช้งานอยู่แก้วและกลไกการดูดซับ

. กลุ่ม Silanol และไอออนโลหะ
  ฉัน. กลุ่มพื้นผิว Si OH ผูกการวิเคราะห์ขั้วโลกอย่างถาวร
  ii. ติดตามไอออนโลหะก่อให้เกิดปฏิกิริยาไฟฟ้าสถิตกับโมเลกุลที่มีประจุ

ข. ตัวทำละลายช็อก
  ฉัน. ตัวทำละลายอินทรีย์ (เช่น ACN, MeOH) สามารถย่อยสลายเลเยอร์ passivation เปิดเผยไซต์ที่ใช้งานใหม่ได้

ค. การปนเปื้อน
  ฉัน. โมเลกุลที่มีประจุที่เหลืออยู่หรือ hydrophilic บนผนังจะสร้างยอดผีในการวิ่งครั้งต่อไป

d. เอฟเฟกต์ระบบอัตโนมัติ
  ฉัน. การฉีดซ้ำในระบบความเร็วสูงเพิ่มการดักจับขั้วโลกหรือติดตามการวิเคราะห์
  ii. รายงานการสูญเสียสัญญาณมักจะเกิน 10% เมื่อเวลาผ่านไป

3. หลักการรักษาพื้นผิว: การปิดการใช้งานกับการเคลือบ

3.1 การปิดการใช้งานแบบดั้งเดิม

. การยิงอุณหภูมิสูง (~ 800 ° C)
  ฉัน. cleaves si oh แต่ปล่อยให้ไอออนโลหะไม่บุบสลาย

ข. การล้างกรด (เช่น 6 M HCl)
  ฉัน. กำจัดไอออนโลหะ แต่ทำให้พื้นผิวแก้วหยาบ

ค. Base Wash (เช่น 1 M NaOH)
  ฉัน. สร้างไซต์ Si O⁻เพิ่มเติมต่อต้าน

d. ข้อ จำกัด
  ฉัน. การลดไซต์ที่ใช้งานอยู่เพียงบางส่วนบนพื้นผิวแก้ว

3.2 silanization

. การรักษา organosilane ภายใต้สูญญากาศ
  ฉัน. organosilanes (เช่น methylsilane) สร้างพันธะโควาเลนต์ Si O Si กับ silanols พื้นผิว
  ii. สร้างสิ่งกีดขวางที่ไม่ชอบน้ำที่ต่อต้านความร้อนกรดและฐาน
  iii. ลดแรงตึงผิวและคืนค่าการกู้คืนการวิเคราะห์ขั้วโลกเป็นมากกว่า 90%

ข. ตัวอย่างผู้ขาย
  ฉัน. ขวด“ DV” silanized สำหรับการวิเคราะห์เชิงขั้ว (WATERS)

3.3 การเคลือบฟังก์ชั่น

. Perfluorodecyltrichlorosilane (PFDCs)
  ฉัน. monolayer ที่ประกอบตัวเองให้พื้นผิว superhydrophobic
  ii. เหมาะสำหรับ PAHs ที่ไม่ใช่ขั้วและสารปนเปื้อนที่ละลายในไขมัน

ข. polyethylene glycol (PEG)
  ฉัน. โซ่ไฮโดรฟิลิกขับไล่โปรตีนเปปไทด์และการวิเคราะห์ที่ละลายน้ำได้
  ii. ให้การป้องกันที่เหนือกว่าสำหรับชีวโมเลกุล

4. กลไกการควบคุมการดูดซับและข้อมูล

. เอฟเฟกต์ passivation
  ฉัน. เลเยอร์ไซเลนทำให้แก้วไม่ชอบน้ำปิดกั้นการจับขั้วโลก
  ii. เสถียรหลังจากการแช่ใน ACN หรือ MeOH

ข. ประสิทธิภาพการกู้คืน
  ฉัน. ขวด silanized รักษาการกู้คืนเกือบ 100% สำหรับ 1 ppb doxepin เมื่อเวลาผ่านไป
  ii. ขวดเคลือบ PEG ได้รับการฟื้นตัว 97–99% สำหรับโพลาร์β lactams มากกว่า 72 ชั่วโมงเทียบกับ 70–80% สำหรับแก้วที่ไม่ได้รับการรักษา
  iii. ขวด PFDCS เกิน 90% สำหรับการกู้คืนสำหรับ PAHs เมื่อเทียบกับค่าที่ต่ำกว่ามากบนกระจกเปลือย

ค. การจัดอันดับการดูดซับสัมพัทธ์
  ฉัน. Polar Analytes: PEG> silanized ≈ PFDCS> ปิดการใช้งาน
  ii. nonpolar analytes: pfdcs> silanized> disactivated> peg

5. การเลือกแอปพลิเคชันและแนวทางปฏิบัติที่ดีที่สุด

. จับคู่การรักษากับตัวอย่างเคมี
  ฉัน. สารประกอบขั้วโลก (ยา, โปรตีน, คาร์โบไฮเดรต): ใช้การเคลือบแบบ silanized หรือ PEG
  ii. Nonpolar Organics (PAHs, Lipophilic Toxins): ใช้ PFDCS Coatings
  iii. ตัวอย่างผสม: Silanization มีประสิทธิภาพที่สมดุล

ข. พิจารณาตัวทำละลายและสิ่งแวดล้อม
  ฉัน. การเคลือบไซเลนทนต่อค่า pH 1–12 และสารอินทรีย์ส่วนใหญ่
  ii. การเคลือบพอลิเมอร์อาจลดลงภายใต้ออกซิไดเซอร์ที่แข็งแรงหรือความร้อนสูง พิจารณาเม็ดมีด PTFE หรือขวดโพรพิลีนสำหรับสภาวะที่รุนแรง

ค. ปริมาณตัวอย่างและความถี่ในการฉีด
  ฉัน. สำหรับ microvolumes (<100 µL) หรือการสุ่มตัวอย่างซ้ำ ๆ ใช้การเคลือบที่ทนทาน
  ii. ตรวจสอบความสมบูรณ์ของการเคลือบผ่านมุมสัมผัส (> ± 10 °การเตือนความล้มเหลว) และการวิ่งว่างเปล่า (ยอดเขา Siloxane ที่ M \ / z 207, 281)

d. งบประมาณกับยูทิลิตี้
  ฉัน. การปิดการใช้งาน: ค่าใช้จ่ายต่ำสุดเหมาะสำหรับการสอนหรือหน้าจอกิจวัตรประจำวัน
  ii. ขวด silanized: ค่าใช้จ่ายระดับกลาง, แอปพลิเคชัน HPLC \ / LC MS ในวงกว้าง
  iii. PEG \ / PFDCS Coatings: ค่าใช้จ่ายพรีเมี่ยมเหมาะสำหรับการตรวจทางชีวภาพที่สำคัญและการทดสอบสิ่งแวดล้อม

6. บทสรุป: จากเรือแบบพาสซีฟไปยังอินเตอร์เฟสที่ใช้งานอยู่

เมื่อความไวในการวิเคราะห์ถึงระดับ PPB \ / PPT ขวดตัวอย่างจะกลายเป็นอินเทอร์เฟซที่ใช้งานอยู่แทนที่จะเป็นคอนเทนเนอร์แบบพาสซีฟ การรักษาด้วยการดูดซับต่ำเป้าหมายจะแปลงการสูญเสียที่คาดเดาไม่ได้เป็นพารามิเตอร์ที่ควบคุมได้ การเลือกขวดและการรักษาพื้นผิวเป็นปัจจัยสำคัญในปริมาณระดับต่ำ ด้วยการจับคู่เทคโนโลยีการเคลือบผิวเพื่อตัวอย่างเคมีห้องปฏิบัติการเปลี่ยนขวดเป็นเครื่องมือที่มีความแม่นยำปรับปรุงความแม่นยำและการทำซ้ำในการวิเคราะห์การติดตามอย่างมาก

การกระทำที่สำคัญ

1. สำหรับการวิเคราะห์ที่มีความอ่อนไหวเป็นพิเศษใช้ขวดที่ผ่านการเคลือบหรือเคลือบ

2. จับคู่ขั้ว: silanized \ / peg สำหรับ hydrophilic, pfdcs สำหรับ hydrophobic

3. การเคลือบจอมอนิเตอร์: รักษาพื้นผิวให้สะอาดมุมสัมผัสแทร็กเรียกใช้ช่องว่างแทนที่ความล้มเหลว

4. ยอดคงเหลือค่าใช้จ่ายเทียบกับคุณภาพข้อมูล: การเคลือบระดับพรีเมี่ยมลดการฉายซ้ำและเชิงลบที่ผิดพลาด