การเตรียมตัวอย่างและการกรอง: สร้างความมั่นใจในคุณภาพของโครมาโตกราฟี

การเตรียมตัวอย่างที่เหมาะสม ตู้เก็บของกำจัดอนุภาค, ufferation analytes, และหากจำเป็นให้ derivatize ลดลงมากกว่า 90% ของเสียงรบกวนพื้นฐานและความผิดปกติของแรงดัน ความล้มเหลวที่นี่ส่งผลให้เกิดการหางสูงสุดการล่องลอยพื้นฐานหรือการอุดตันคอลัมน์

1. การปนเปื้อนและการรบกวนเมทริกซ์

ปัญหา

• ดริฟท์พื้นฐานและเสียงรบกวนที่เพิ่มขึ้นทำให้เกิดยอดเขาเล็กน้อย

• ยอดเขาที่ไม่คาดคิดปรากฏจากสิ่งสกปรกที่ถูกชะล้าง

• ความสามารถในการทำซ้ำได้ไม่ดีระหว่างการฉีด
  

  

สาเหตุ

• ส่วนที่เหลือในแก้ว: กรดที่ไม่สมบูรณ์ใบล้างซิลิเกต; พลาสติกสามารถชะล้างพลาสติก

• ตัวแทนทำความสะอาด: ติดตามออร์แกนิกในตัวทำละลายล้างยังคงถูกดูดซับ

• อนุภาคสิ่งแวดล้อม: ฝุ่นอากาศในห้องปฏิบัติการและ VOCs ดูดซับลงในตัวอย่างที่เปิด
  

  

สารละลาย

1. การทำความสะอาดอย่างเข้มงวด: กรดแช่→อัลตราโซนิกบริสุทธิ์น้ำบริสุทธิ์→ไนโตรเจนแห้งสำหรับเครื่องแก้ว ผงซักฟอกเฉพาะสำหรับพลาสติก

2. การกรองล่วงหน้า: เครื่องหมุนเหวี่ยงที่ 3000 รอบต่อนาทีเป็นเวลา 10 นาทีหรือใช้ prefilter 5µm ก่อนการกรอง 0.22µm สุดท้าย

3. สภาพแวดล้อมที่ควบคุม: ทำการเตรียมการในเครื่องดูดควันแบบลามินาร์เพื่อลดการปนเปื้อนในอากาศ
   
   

2. ตัวกรองอุดตันจากตัวกรองที่เข้ากันไม่ได้

ปัญหา

• สัญญาณเตือนความดัน AutoSampler และการเปลี่ยนเข็มบ่อย

• อัตราการไหลลดลงพื้นที่สูงสุดที่ไม่สอดคล้องกัน

• แรงดันแบ็คที่สูงขึ้นและการอุดตันทางเข้าคอลัมน์
  

  

สาเหตุ

• เมมเบรนไม่ตรงกัน: ไนล่อนพองในตัวทำละลายอินทรีย์; PVDF คืบคลานที่อุณหภูมิสูง

• ขนาดรูขุมขนที่ไม่ถูกต้อง: 0.22µm ตัวกรองกับดักอนุภาคละเอียด แต่ลดการไหล ตัวกรอง 0.45µm อาจยังคงอุดตันด้วยไมโครคริสตัล

สารละลาย

1. เมมเบรน เมทริกซ์ใช้ Hydrophilic PES \ / MCE สำหรับน้ำ (pH4–8), hydrophobic ptfe \ / pvdf สำหรับเฟสอินทรีย์; หลีกเลี่ยงเซลลูโลสอะซิเตทในกรดที่แข็งแรง

2. เลือกขนาดรูขุมขนที่เหมาะสม: ใช้ 0.45µm สำหรับ ROUTINE HPLC, 0.22µm สำหรับงาน UHPLC หรือการติดตาม; ตัวอย่างความวิกลจริตสูงสูงถึง 5µm

3. ตรวจสอบΔP: ติดตามความดันเพิ่มขึ้น; แทนที่ตัวกรองเมื่อแบ็คความดันเพิ่มขึ้น> 15%
   
   

   

3. ความไม่ลงรอยกันของตัวทำละลาย เมมเบรน

ปัญหา

• ตัวอย่างที่กรองจะปรากฏเมฆหรือมีอนุภาค

• เสียงรบกวนพื้นฐานใหม่หรือ Ghost Peaks หลังการกรอง

• ลดการกู้คืนการวิเคราะห์
  

  

สาเหตุ

• อาการบวมของตัวทำละลาย: THF swells ptfe, การเปลี่ยนแปลงขนาดรูขุมขนและการไหล

• เมมเบรนชะล้าง: ไนลอนในกรดฟอร์มิกปล่อย oligomers ที่ดูดซับที่ 214nm

สารละลาย

1. การทดสอบความเข้ากันได้: แช่ตัวกรองในตัวทำละลายที่ตั้งใจไว้เป็นเวลา 24 ชั่วโมงที่ 25 ° C; ตรวจสอบการบวมหรือการเปลี่ยนแปลงน้ำหนัก

2. การทดสอบนักบิน LC MS: เปรียบเทียบ chromatograms ไอออนทั้งหมดของตัวอย่างที่กรองกับตัวอย่างที่ไม่มีการกรอง

3. ใช้ตัวกรองต่ำ: PTFE หรือ PES ที่มีอัลตราโซนิกที่ไม่มีกาว
   
   

ระบบคุณภาพ: การป้องกัน การตรวจสอบ การแก้ไข

การป้องกัน

มาตรฐาน SOPs สำหรับการทำความสะอาดการกรองและการเลือกเมมเบรนเพื่อป้องกันข้อผิดพลาด

การตรวจ

อัตราการไหลของอัตราการไหลย้อนกลับและพื้นที่ว่างเปล่าที่ว่างเปล่าเพื่อตรวจจับการดริฟท์

การแก้ไข

รักษาการวิเคราะห์ต้นไม้ข้อผิดพลาดสำหรับการระบุสาเหตุอย่างรวดเร็วและการดำเนินการแก้ไข

“ ความแม่นยำในการวิเคราะห์เริ่มต้นด้วยการสกัดกั้นอนุภาคที่เล็กที่สุด”