Sa pag-aaral ng high-sensitivity, ang mga pagkalugi ng adsorption sa mga vial na ibabaw ay maaaring limitahan ang kawastuhan ng pagtuklas. Ang mga intrinsic na grupo ng silanol (SI -OH) at bakas ang mga impurities ng metal sa salamin ay bumubuo ng mga bono ng hydrogen o mga pakikipag -ugnay sa electrostatic na may mga sample na molekula, immobilizing polar o sisingilin na mga compound sa vial wall. Ang mga hindi nabubuong borosilicate vial ay madalas na nagbubunga ng polar na gamot o biomolecule na mabawi sa ibaba 80%, at ang mga awtomatikong pag -sampol ng mga daloy ng trabaho ay nagdurusa ng makabuluhang pagkabulok sa paulit -ulit na draw. Inirerekomenda ng mga Vendor ang mga silanized glass vial para sa mataas na polar analytes na madaling kapitan ng glass adsorption, at ang mga pag-aaral ay nagpapakita kahit na ang mga sample na antas ng PPB ay nawalan ng signal sa hindi ginamot na baso sa loob ng ilang minuto. Samakatuwid, ang pagpasa sa ibabaw o patong ay kritikal para sa kawastuhan ng antas ng bakas.
2. Mga Aktibong Site ng Salamin at Mga Mekanismo ng Adsorption
a. Mga pangkat ng silanol at mga ion ng metal
i. Ang mga pangkat ng SIU -OH ay nagbubuklod ng polar analytes na hindi maibabalik
ii. Ang mga bakas na metal ion ay bumubuo ng mga pakikipag -ugnay sa electrostatic na may mga sisingilin na molekula
b. Solvent shock
i. Ang mga organikong solvent (hal., ACN, MeOH) ay maaaring magpabagal sa mga layer ng passivation, na nagbubunyag ng mga bagong aktibong site
c. Kontaminasyon ng pagdala
i. Ang natitirang mga sisingilin o hydrophilic molekula sa dingding ay gumagawa ng mga ghost peaks sa kasunod na mga pagtakbo
d. Mga awtomatikong epekto ng system
i. Ang paulit-ulit na mga iniksyon sa mga high-throughput system ay nagdaragdag ng pag-trap ng polar o bakas na mga analyt
ii. Ang naiulat na pagkawala ng signal ay madalas na lumampas sa 10% sa paglipas ng panahon
3. Mga Prinsipyo sa Paggamot sa Ibabaw: Deactivation kumpara sa patong
3.1 tradisyonal na pag -deactivation
a. Mataas na temperatura na pagpapaputok (~ 800 ° C)
i. Cleaves ang ilang si -oh ngunit nag -iiwan ng mga metal ion na hindi buo
b. Acid hugasan (hal., 6 m HCl)
i. Tinatanggal ang mga metal ion ngunit roughens na ibabaw ng baso
c. Base hugasan (hal., 1 m Naoh)
i. Bumubuo ng karagdagang mga site ng Si -o⁻, kontra -produktibo
d. Mga limitasyon
i. Tanging ang bahagyang pagbawas ng mga aktibong site sa substrate ng salamin
3.2 Silanization
a. Paggamot ng Organosilane sa ilalim ng vacuum
i. Ang mga organosilanes (hal., Methylsilane) ay bumubuo ng covalent si -o -Si na mga bono na may mga silanol sa ibabaw
ii. Lumilikha ng isang hydrophobic barrier na lumalaban sa init, acid, at base
III. Nagpapababa ng pag -igting sa ibabaw at pinapanumbalik ang pagbawi ng polar analyte sa higit sa 90%
b. Mga halimbawa ng Vendor
i. "DV" silanized vials para sa polar-compound analysis (Waters)
3.3 Functional Coatings
a. Perfluorodecyltrichlorosilane (PFDC)
i. Ang self-binuo na monolayer ay nagbubunga ng superhydrophobic na ibabaw
ii. Tamang-tama para sa mga nonpolar PAH at mga kontaminadong natutunaw sa lipid
b. Polyethylene Glycol (PEG)
i. Ang mga hydrophilic chain ay nagtataboy ng mga protina, peptides, at mga natutunaw na tubig na analyt
ii. Nag -aalok ng mahusay na proteksyon para sa mga biomolecules
4. Mga mekanismo ng control ng adsorption at data
a. Mga epekto ng passivation
i. Ang mga layer ng silane ay nagbibigay ng glass hydrophobic, pagharang ng polar na nagbubuklod
ii. Matatag pagkatapos ng pinalawak na paglulubog sa ACN o MeOH
b. Pagganap ng Pagbawi
i. Ang mga silanized vial ay nagpapanatili ng malapit sa 100% na pagbawi para sa 1 ppb doxepin sa paglipas ng panahon
ii. Nakamit ng mga vial na pinahiran ng PEG ang 97-99% na pagbawi para sa polar β-lactams na higit sa 72 h kumpara sa 70-80% sa hindi ginamot na baso
III. Ang mga vial ng PFDCS ay lumampas sa 90% na pagbawi para sa mga PAH kumpara sa mas mababang mga halaga sa hubad na baso
c. Pagraranggo ng kamag -anak na adsorption
i. Mga Polar Analytes: PEG> Silanized ≈ PFDCs> Deactivated
ii. Nonpolar analytes: PFDCS> silanized> deactivated> peg
5. Pagpili ng Application at Pinakamahusay na Kasanayan
a. Pagtutugma ng paggamot sa sample na kimika
i. Polar Compounds (Gamot, Proteins, Carbohydrates): Gumamit ng Silanized o Peg Coatings
ii. Nonpolar organics (PAHs, lipophilic toxins): Gumamit ng mga coatings ng PFDCS
III. Mga halo -halong mga sample: Nag -aalok ang Silanization ng balanseng pagganap
b. Isaalang -alang ang solvent at kapaligiran
i. Pinapayagan ng mga coatings ng silane ang pH 1–12 at karamihan sa mga organiko
ii. Ang mga polymer coatings ay maaaring magpahina sa ilalim ng malakas na oxidizer o mataas na init; Isaalang -alang ang mga pagsingit ng PTFE o polypropylene vial para sa matinding kondisyon
c. Halimbawang dami at dalas ng iniksyon
i. Para sa microvolumes (<100 µL) o paulit -ulit na sampling, gumamit ng matibay na coatings
ii. Subaybayan ang integridad ng patong sa pamamagitan ng anggulo ng contact (> ± 10 ° shift ay nagbabala ng pagkabigo) at ang mga blangko ay tumatakbo (siloxane peaks sa m \ / z 207, 281)
d. Badyet kumpara sa utility
i. Deactivation: Pinakamababang gastos, angkop para sa pagtuturo o nakagawiang mga screen
ii. Silanized Vials: Mid-range cost, malawak na hplc \ / lc-ms application
III. PEG \ / PFDCS Coatings: Premium Cost, mainam para sa mga kritikal na bioanalyses at pagsubaybay sa pagsubok sa kapaligiran
6. Konklusyon: Mula sa passive vessel hanggang sa aktibong interface
Habang ang sensitivity ng analytical ay umabot sa mga antas ng ppb \ / ppt, ang mga sample na vial ay nagiging aktibong mga interface sa halip na mga lalagyan ng pasibo. Ang mga naka-target na paggamot sa mababang-adsorption ay nagko-convert ng hindi mahuhulaan na pagkalugi sa mga nakokontrol na mga parameter. Ang pagpili ng vial at paggamot sa ibabaw ay mga pangunahing kadahilanan sa mababang antas ng dami. Sa pamamagitan ng pagtutugma ng teknolohiya ng patong upang mag -sample ng kimika, ang mga laboratoryo ay nagiging mga vial sa mga tool ng katumpakan, na lubos na nagpapabuti ng kawastuhan at muling paggawa sa pagsusuri sa bakas.
Mga pangunahing kilos
-
Para sa mga pag-aaral na sensitibo sa ultra, gumamit ng passivated o coated vials
-
Pagtutugma ng polaridad: silanized \ / peg para sa hydrophilic, PFDCs para sa hydrophobic
-
Subaybayan ang patong: Panatilihing malinis ang mga ibabaw, subaybayan ang mga anggulo ng contact, magpatakbo ng mga blangko, palitan sa pagkabigo
-
Balanse Gastos kumpara sa Kalidad ng Data: Mga Premium Coatings Minimize Reruns at Maling Negatibo
Ingles
Tsino
