Karaniwang mga pamamaraan ng paghahanda ng sample para sa GC-MS

Ang gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) ay isang malakas na pamamaraan ng analytical na ginamit upang pag-aralan ang pabagu-bago at semivolatile compound. Depende sa likas na katangian ng sample at target na pag -aaral, ang iba't ibang mga pamamaraan ay maaaring magamit upang epektibong ihanda ang sample. Ang mga sumusunod ay karaniwang mga pamamaraan na ginamit upang maghanda ng mga sample para saPagtatasa ng GC-MS:

Nais malaman ang higit pa tungkol sa pagkakaiba sa pagitan ng LC-MS at GC-MS, mangyaring suriin ang artikulong ito:Ano ang pagkakaiba sa pagitan ng LC-MS at GC-MS?

1. Paghahanda ng Liquid Sample

Paglilinis: Ang mga sample ng likido ay karaniwang natunaw sa isang mababang solvent point solvent tulad ng methanol, acetone, o dichloromethane upang makamit ang isang konsentrasyon ng humigit -kumulang na 0.1 hanggang 1 mg \ / ml. Tinitiyak nito na ang sample ay katugma sa sistema ng GC at pinaliit ang panganib ng pag -clog ng inlet.

Pagsasala: Bago ang pagsusuri, ang sample ay dapat na na -filter upang alisin ang anumang mga particle na maaaring makagambala sa pagsusuri. A0.22 μm filteray karaniwang ginagamit.

Centrifugation: Para sa mga sample na maaaring naglalaman ng mga solido, ang sentripugasyon ay makakatulong na paghiwalayin ang likido mula sa anumang hindi nalulutas na materyal bago ilipat sa isang vial.

2. Solid na paghahanda ng sample

Paglubog: Ang mga solidong sample ay dapat matunaw sa isang angkop na mababang punto ng kumukulo. Magdagdag ng isang maliit na halaga (ilang mga butil) ng solid sa isang vial ng solvent at baligtad ng maraming beses upang matiyak ang kumpletong paglusaw.

Derivatization: Para sa semi-pabagu-bago o polar compound, ang derivatization ay maaaring kailanganin upang mapahusay ang pagkasumpungin at pagbutihin ang sensitivity ng pagtuklas. Ito ay nagsasangkot ng chemically pagbabago ng analyte upang gawin itong mas matapat sa pagsusuri ng GC.

3. Pagtatasa ng Headspace

Static Headspace: Sa pamamaraang ito, ang isang selyadong vial na naglalaman ng sample ay gaganapin sa isang palaging temperatura upang payagan ang pabagu -bago ng mga compound na magkalat sa headspace sa itaas ng sample. Kapag naabot ang balanse, ang headspace na ito ay maaaring mai-sample para sa pagsusuri gamit ang isang gas na masikip na syringe.

Dynamic Headspace (Purge at Trap): Ang pamamaraan na ito ay nagsasangkot ng pagpasa ng isang inert gas sa pamamagitan ng sample upang mapahusay ang pagkuha ng pabagu -bago ng mga sangkap sa headspace. Ang pamamaraang ito ay makabuluhang nagdaragdag ng sensitivity sa pamamagitan ng pag -concentrate ng mga volatile bago ang pagsusuri.

Nais mong malaman ang higit pa tungkol sa Bakit Ginagamit ang Headspace Vials sa Chromatography?, Mangyaring suriin ang Artice na ito: Bakit ginagamit ang mga vial ng headspace sa chromatography? 12 anggulo

4. Mga diskarte sa pagkuha

Solid phase microextraction (SPME): Ang SPME ay gumagamit ng isang hibla na pinahiran ng isang phase ng pagkuha upang makuha ang analyte mula sa isang likido o gas phase. Ang pamamaraan na ito ay nagbibigay -daan sa direktang sampling nang walang pangangailangan para sa mga solvent at partikular na kapaki -pakinabang para sa pabagu -bago ng mga compound.

Liquid-Liquid Extraction (LLE) at Solid Phase Extraction (SPE): Ang mga pamamaraan na ito ay ginagamit upang linisin ang mga sample sa pamamagitan ng paghihiwalay ng mga analyt mula sa nakakasagabal na mga sangkap sa mga kumplikadong matrice bago ang pagsusuri ng GC-MS.

5. Mga tip para sa pagtuon

Nitrogen Purging: Ang pamamaraan na ito ay ginagamit upang mag -concentrate ng mga sample sa pamamagitan ng pagsingaw ng mga solvent sa ilalim ng isang stream ng nitrogen, na tumutulong na mabawasan ang sample na dami habang pinapanatili ang mga analyt.

Mga Pagsasaalang -alang sa Halimbawang Paghahanda

Tiyakin na ang lahat ng mga solvent na ginamit ay pabagu-bago at angkop para sa GC-MS; Ang tubig at nonvolatile solvents ay dapat iwasan.

Ang mga halimbawa ay hindi dapat maglaman ng anumang malakas na acid, base, asing -gamot, o iba pang mga kontaminado na maaaring makapinsala sa haligi ng GC o makagambala sa pagsusuri.

Ang mga pangwakas na halimbawa ay dapat na libre ng mga particle at mas mabuti na handa saMga vial ng salamin Upang maiwasan ang pag -leaching ng mga materyales mula sa plastik.

Para sa karagdagang impormasyon sa mga autosampler vial para sa gas chromatography, sumangguni sa artikulong ito: 2 ml autosampler vials para sa gas chromatography

Konklusyon

Ang mga epektibong pamamaraan sa paghahanda ng sample ay mahalaga para sa matagumpay na pagsusuri ng GC-MS. Ang bawat pamamaraan ay may mga pakinabang at may mga tiyak na aplikasyon depende sa likas na katangian ng sample at target na tambalan. Sa pamamagitan ng paggamit ng mga pamamaraan na ito, ang mga analyst ay maaaring mapabuti ang kawastuhan, pagiging sensitibo, at muling paggawa ng kanilang mga resulta, sa huli ay nakakakuha ng mas maaasahang data sa iba't ibang mga patlang tulad ng pagsubaybay sa kapaligiran, kaligtasan ng pagkain, at mga parmasyutiko.