Halimbawang paghahanda at pagsasala: tinitiyak ang kalidad sa chromatography

Ang wastong sample prep - mga lalagyan ng clean, alisin ang mga particulate, pagyamanin ang mga analyt, at, kung kinakailangan, derivatize - tinanggal ang higit sa 90% ng mga baseline ingay at mga anomalya ng presyon, tinitiyak ang matalim na mga taluktok at matatag na mga baseline. Ang pagkabigo dito ay nagreresulta sa rurok na tailing, pag -anod ng mga baseline, o pagbara sa haligi.

1. Pakikialam ng Kontaminasyon at Matrix

Problema

• Ang baseline drift at tumataas na ingay ay nakakubli ng mga menor de edad na taluktok.

• Ang mga hindi inaasahang taluktok ay lilitaw mula sa mga leached impurities.

• Mahinang muling paggawa sa pagitan ng mga iniksyon.
  

  

Cause

• Mga Residual sa Glassware: Hindi Kumpletong Acid - Wash ay nag -iiwan ng mga silicates; Ang plasticware ay maaaring mag -leach ng mga plasticizer.

• Mga Ahente ng Paglilinis: Ang mga bakas na organiko sa banlawan ng mga solvent ay nananatiling adorbed.

• Mga particulate ng kapaligiran: lab air dust at VOCs adsorb papunta sa mga bukas na sample.
  

  

Solusyon

1. Mahigpit na paglilinis ng sop: Acid magbabad → ultrasonic purong - tubig banlawan → nitrogen dry para sa glassware; Nakatuon na naglilinis para sa plastik.

2. Pre - filtration: Centrifuge sa 3000rpm para sa 10min o gumamit ng isang 5µm prefilter bago ang pangwakas na 0.22µm na pagsasala.

3. Kinokontrol na kapaligiran: Magsagawa ng prep sa isang laminar - flow hood upang mabawasan ang kontaminasyon sa eruplano.
   
   

2. Filter clogging mula sa hindi magkatugma na mga filter

Problema

• Autosampler pressure alarm at madalas na kapalit ng karayom.

• Nabawasan ang rate ng daloy, hindi pantay na mga lugar ng rurok.

• Ang nakataas na backpressure at pagbara ng inlet ng haligi.
  

  

Cause

• Mismatch ng lamad: naylon swells sa mga organikong solvent; Ang PVDF ay gumagapang sa nakataas na temperatura.

• Maling laki ng butas: 0.22µm filter bitag ang mga pinong mga particulate ngunit bawasan ang daloy; Ang 0.45µm filter ay maaari pa ring clog na may microcrystals.

Solusyon

1. Membrane -Solvent matrix: Gumamit ng hydrophilic pes \ / mce para sa may tubig (PH4–8), hydrophobic ptfe \ / pvdf para sa mga organikong phase; Iwasan ang cellulose acetate sa malakas na acid.

2. Piliin ang tamang laki ng butas: Gumamit ng 0.45µm para sa nakagawiang HPLC, 0.22µm para sa UHPLC o trace work; Prefilter High - viscosity sample sa pamamagitan ng 5µm.

3. Subaybayan ang ΔP: Pagtaas ng presyon ng track; Palitan ang filter kapag tumataas ang backpressure> 15%.
   
   

   

3. Hindi pagkakatugma sa kemikal ng Solvent -Membrane

Problema

• Ang na -filter na sample ay lilitaw na maulap o nagdadala ng mga particle.

• Bagong Baseline Noise o Ghost Peaks Post - Filtration.

• Nabawasan ang pagbawi ng analyte.
  

  

Cause

• Solvent pamamaga: thf swells ptfe, binabago ang laki ng butas at daloy.

• Mga Leachable ng Membrane: Ang Nylon sa Formic Acid ay naglalabas ng mga oligomer na sumisipsip sa 214Nm.

Solusyon

1. Pagsubok sa pagiging tugma: Magbabad ng filter sa inilaan na solvent para sa 24h sa 25 ° C; Suriin para sa pamamaga o pagbabago ng timbang.

2. Pilot LC - MS Test: Ihambing ang kabuuang chromatograms ng ion ng na -filter kumpara sa hindi nabuong sample.

3. Gumamit ng mga mababang filter na pang -agham: Ultrasonic - welded ptfe o pes nang walang adhesives.
   
   

Kalidad ng Sistema: Depensa -Monitoring -Pagwawasto

Depensa

Pamantayan ang mga SOP para sa paglilinis, pagsasala, at pagpili ng lamad upang maiwasan ang mga pagkakamali.

Pagsubaybay

Itala ang rate ng daloy, backpressure, at blangko - sample na mga batayan upang makita ang pag -drift.

Pagwawasto

Panatilihin ang isang pagsusuri ng puno ng kasalanan para sa mabilis na ugat - cause identification at corrective action.

"Ang katumpakan ng analytical ay nagsisimula sa pagharang ng pinakamaliit na butil."