Загальні методи підготовки зразків для GC-MS

Газова хроматографія-маса-спектрометрія (GC-MS)-це потужна аналітична методика, що використовується для аналізу летких та напівлетійних сполук. Залежно від характеру вибірки та цільових аналітиків, для ефективного підготовки вибірки можна використовувати різноманітні методи. Далі наведені загальні методи, що використовуються для приготування зразків дляАналіз GC-MS:

Хочете дізнатися більше про різницю між LC-MS та GC-MS, будь ласка, перевірте цю статтю:Яка різниця між LC-MS та GC-MS?

1. Підготовка рідких зразків

Розведення: зразки рідини, як правило, розводиться в розчиннику низької кипіння, наприклад, метанол, ацетон або дихлорметан для досягнення концентрації приблизно від 0,1 до 1 мг \ / мл. Це гарантує, що зразок сумісний із системою GC і мінімізує ризик засмічення входу.

Фільтрація: Перед аналізом зразка слід відфільтрувати, щоб видалити будь -які частинки, які можуть заважати аналізу.0,22 мкм фільтрзазвичай використовується.

Центрифугування: Для зразків, які можуть містити тверді речовини, центрифугування може допомогти відокремити рідину від будь -якого нерозчиненого матеріалу перед перенесенням у флакон.

2. Підготовка твердого зразка

Розчинення: тверді зразки повинні бути розчиняються у відповідному розчиннику з низькою точкою кипіння. Додайте невелику кількість (кілька зерен) у флаконі розчинника та інвертуйте кілька разів, щоб забезпечити повне розчинення.

Дериватизація: Для напівулійних або полярних сполук дериватизація може знадобитися для підвищення мінливості та підвищення чутливості до виявлення. Це передбачає хімічно модифікацію аналіту, щоб зробити його більш прихильним до аналізу GC.

3. Аналіз головного простору

Статичний головний простір: У цьому методі герметичний флакон, що містить зразок, утримується при постійній температурі, що дозволяє летючим сполукам дифундувати в головний простір над зразком. Після досягнення рівноваги цей головний простір можна відібрати для аналізу за допомогою герметичного шприца.

Динамічний головний простір (очищення та пастка): Ця методика передбачає проходження інертного газу через зразок для посилення вилучення летких компонентів у головний простір. Цей метод суттєво підвищує чутливість шляхом концентрації летких речовин перед аналізом.

Хочете дізнатися більше про те, чому флакони головного простору використовуються в хроматографії?, Перевірте цю артику: Чому флакони головного простору використовуються в хроматографії? 12 Кутів

4. Методи вилучення

Мікроекстракція твердої фази (SPME): SPME використовує волокно, покрите фазою екстракції для поглинання аналіту з рідкої або газової фази. Ця методика дозволяє прямий вибірки без необхідності розчинників і особливо корисна для летких сполук.

Екстракція рідини-рідини (LLE) та вилучення твердих фаз (SPE): Ці методи використовуються для очищення зразків шляхом відокремлення аналітиків від перешкод речовин у складних матрицях до аналізу GC-MS.

5. Поради щодо фокусування

Чистка азоту: Ця методика використовується для концентрування зразків шляхом випаровування розчинників під потоком азоту, що допомагає зменшити об'єм зразка, зберігаючи аналітики.

Міркування для підготовки зразків

Переконайтесь, що всі використовувані розчинники є летючими та придатними для GC-MS; Слід уникати води та неноматних розчинників.

Зразки не повинні містити сильних кислот, основ, солей чи інших забруднень, які можуть пошкодити стовпчик GC або перешкоджати аналізу.

Кінцеві зразки повинні бути вільними від частинок і, бажано, готуються вскляні флакони Щоб запобігти вилуговуванню матеріалів з пластику.

Для отримання додаткової інформації про аутосамплерські флакони для газової хроматографії див. У цій статті: 2 мл флакони автозамплери для газової хроматографії

Висновок

Ефективні методи підготовки зразків є важливими для успішного аналізу GC-MS. Кожен метод має свої переваги та має конкретні програми залежно від характеру вибірки та цільової сполуки. Використовуючи ці методи, аналітики можуть підвищити точність, чутливість та відтворюваність своїх результатів, в кінцевому рахунку отримуючи більш надійні дані в різних галузях, таких як моніторинг навколишнього середовища, безпека харчових продуктів та фармацевтичні препарати.