Підготовка зразків та фільтрація: Забезпечення якості в хроматографії

Правильна підготовка зразків - циклічні контейнери, видалення частинок, збагачення аналітиків і, якщо потрібно, деривативувати - алімінує понад 90% базових шуму та аномалій тиску, забезпечуючи різкі піки та стабільні базові лінії. Невдача тут призводить до пікового хвоста, дрейфуючих базових ліній або блокування стовпців.

1. Забруднення та матричне втручання

Проблема

• Базовий дрейф і піднімається шум незрозумілі незначні вершини.

• Несподівані вершини з'являються з вилугових домішок.

• Погана відтворюваність між ін'єкціями.
  

  

Спричинити

• Залишки в скляному посуді: неповні листя промивання кислоти силікатами; Пластикове посуд може вилучити пластики.

• Очищувальні агенти: сліди органіки в розчинниках для полоскання залишаються адсорбованими.

• Екологічні частинки: Лабораторний повітряний пил та ЛОС адсорбують на відкриті зразки.
  

  

Розчин

1. Суворий прибирання SOP: Кислотне замочування → ультразвукове промивання чистої води → азот сухий для скляного посуду; Спеціальний миючий засіб для пластмас.

2. Передофільтрація: Центрифуга при 3000 об / хв протягом 10 хв або використовуйте попередній філтер 5 мкм перед остаточною 0,22 мкм фільтрації.

3. Контрольоване середовище: Виконайте підготовку в кришці ламінарного потоку, щоб мінімізувати забруднення повітря.
   
   

2. Фільтрування засмічення з несумісних фільтрів

Проблема

• Автоматичні сигнали тиску та часті заміни голки.

• Зниження швидкості потоку, непослідовні пікові ділянки.

• Підвищений тиск і блокування вхідного входу.
  

  

Спричинити

• Мембранна невідповідність: нейлон набрякає в органічних розчинниках; PVDF повзуть при підвищеній температурі.

• Неправильний розмір пор: 0,22 мкм фільтрів захоплює дрібні частинки, але зменшують потік; Фільтри 0,45 мкм все ще можуть засмічувати мікрокристалами.

Розчин

1. Мембранно -розворотна матриця: Використовуйте гідрофільні PES \ / MCE для водного (pH4–8), гідрофобного PTFE \ / PVDF для органічних фаз; Уникайте ацетату целюлози у сильних кислотах.

2. Виберіть відповідний розмір пор: Використовуйте 0,45 мкм для звичайної ВЕРХ, 0,22 мкм для UHPLC або слідів; Зразки високої вікознавства передплікають через 5 мкм.

3. Монітор Δp: Відстежувати підйом тиску; Замініть фільтр, коли зворотній тиск збільшується> 15%.
   
   

   

3. Хімічна несумісність розчинника - мембрани

Проблема

• Фільтрований зразок виявляється похмурим або несе частинки.

• Новий базовий шум або привид піки післяфільтрації.

• Зменшення відновлення аналіту.
  

  

Спричинити

• Набряк розчинника: THF набрякає PTFE, змінюючи розмір пор і потік.

• Мембранні вилуговування: нейлон у мурашиній кислоті вивільняє олігомери, які поглинають при 214 нм.

Розчин

1. Тест сумісності: Замочувати фільтр у призначеному розчиннику протягом 24 год при 25 ° С; Перевірте наявність набряку або зміни ваги.

2. Пілот LC -MS тест: Порівняйте загальні іонні хроматограми відфільтрованих проти нефільтрованого зразка.

3. Використовуйте фільтри з низьким рівнем випуску: Ультразвуковується PTFE або PES без клеїв.
   
   

Система якості: оборона -монітор - корекція

Захист

Стандартизувати СОП для очищення, фільтрації та вибору мембран для запобігання помилок.

Моніторинг

Запишіть швидкість потоку, зворотній тиск та базові лінії порожніх зразків для виявлення дрейфу.

Виправлення

Підтримуйте аналіз дерева несправностей для швидкої ідентифікації кореневих та коригувальних дій.

"Аналітична точність починається з перехоплення найменшої частинки".