Barqarorlik bo'yicha tadqiqotlar (masalan, farmatsevtika, ekologik kichik molekulalar, metalli kichik molekulalar, metall tuzlari), masalan, harorat, qadoqlash, saqlash va yashashni boshqarish kabi tashqi ko'rinishni o'rganish. Yuqori va past haroratli saqlash kimyoviy tanazzulga, tarkibiy o'zgarishlarni yoki fazali ajratishni keltirib chiqarishi mumkin; Qizg'in engil ta'sir qilish obligatsiyalararo liboslar yoki erkin radikal zanjir reaktsiyalarini fotodegradatsiyaga olib keladi. 40 ° C, -20 ° C / turli xil namuna turidagi yorug'lik va turli xil namuna turlariga yorug'likni muntazam ravishda tergovchi sifat va ishonchlilikni ta'minlash uchun eng muhimdir. Ushbu hujjat kichik molekulalar, metall-ion echimlari va fotossonsinali birikmalardagi nazariy mexanizmlar va uslubiy yondashuvlarga e'tibor qaratadi va tegishli o'lchov va baholash sxemalarini taklif etadi.
1. Yuqori harorat (40 ° C) kichik molekulalar va metall ionlariga qanday ta'sir qiladi?
Yuqori harorat reaktsiya narxlarini tezlashtiradi, odatda organik molekulalarning emirilishi va faol tarkibiy qismlarni beqarorlashtiradi. Farmatsevtik barqarorlikni tekshirish, 40 ° C \ / 75% RR uzoq muddatli xatti-harakatni bashorat qilish uchun tezlashtirilgan shart sifatida ishlatiladi. Katta issiqlik oksidlanish, gidrolizlar, suvsizlanishni yoki kichik molekulalarda izomirizatsiyani keltirib chiqarishi mumkin va metall-ionni muvofiqlashtirish va eriydiganlikni ham o'zgartirishi mumkin.
1.1 Kichik molekulalarga xos ta'sir
-
Oksidlovchi tanazzul:Lipidlar yoki fhiotiklar 40 ° C da, emirilish mahsulotlarini shakllantirishda oson oksidlashadi.
-
Gidroliz:Ester yoki Amide obligatsiyalar isitilgan, kislotalar, asoslar yoki alkogolni iste'mol qilganda osonroq kon.
-
Izomerizatsiya:MDH-tranzni konversiyalash yoki surishish faoliyatni qisqartirishi mumkin.
Misol: Rapamikin (va uning CCED-779) 40 ° C. Oksidativ bo'lmagan va oksidlovchi \ / Oksidativ emas va ~ 4.3% Oksentativ va Oksentative \ / Namunalardan ancha yuqori bo'lib, 25 ° C dagi namunalarga qaraganda ancha yuqori. Shunday qilib, faol tarkib va asosiy emiraliklar issiqlik stress ostida diqqat bilan kuzatilishi kerak.
1.2 Metall-ion echimlari
-
Murakkab barqarorlik:Metall-ligad muvozanati konstantalari harorat bilan farq qiladi; Kuchsiz komplekslar bepul ionlarini tarqatish, ozod qilishlari mumkin.
-
Solubatulik va yog'ingarchilik:Ko'pgina metall tuzlari yuqori bo'lsa ham, ba'zilar (masalan, masalan, gidroksidlar, ma'lum bir sulfatlar) fazaning o'zgarishi yoki cho'kindi. Masalan, kaltsiy karbonat, masalan, morfologiyaga ta'sir ko'rsatadigan har xil haroratda turli xil nemlradi.
-
Oksidlanish holatining o'zgarishi:Fe! Tajribali Gidroksidlar va eritmali muvozanatni o'zgartirish uchun fizalash-faktunkaga oksidlash mumkin.
40 ° C da cheksiz ion yo'qotishlar yoki spetsifikatsiya o'zgarmasining oldini olish uchun kompleks tarqalish va yog'ingarchilik xavfi.
1.3 Yuqori haroratli barqarorlikni tekshirish va o'lchash usullarini loyihalash
Umumiy analitik usullar quyidagilardan iborat:
-
DSC (differentsial skanerli kalorimetr):Termlik barqarorligi, fazaviy o'tish va parchalanishlar yuzaga keladi.
-
UV-FISS spektrofotometriyasi:Vaqt o'tishi bilan faol kontsentratsiya yoki ekinlarni yutish yoki rang o'zgarishini kuzatib boring.
-
ICP-MS \ / AAS:Metall-ion konsentratsiyasini aniqlaydi, yo'qotishlarni aniqlash yoki undan oldingi va issiqlikdan keyingi davolanish.
-
HPLC \ / GC-MS:Ota-aralashmani tiklashni hisoblash, degradatsiya mahsulotlarini ajratadi va aniqlaydi.
Misol protokoli: jabhalar bilan 40 ° C suvidagi namunalarni jadal qarish uchun joylashtiring; Vaqti-vaqti bilan DSC Termanlar uchun skanerlash, UB-VI-ni olishni o'lchash va metall-msdan metall-ms-dan metall-ms-dan foydalanishni o'lchash. Shu bilan birga, bu usullar issiqlik kiritilgan o'zgarishlarning to'liq ko'rinishini taklif qiladi.
2. Submozlash (-20 ° C) qanday qilib namunaviy barqarorlikka ta'sir qiladi?
-20 ° C da, tarkibiy qismlarni muzlatish yoki barqarorlikni o'zgartirishga olib keladigan qurilmalarni muzlatish. Muz kristallari kesma cho'ntagida, mayda konsentratsiya va pH hech qanday kutilmagan reaktsiyalar yoki cho'kindi hosil bo'lishi mumkin. Takroriy muzlatgichli tsikl namunaning tuzilishi va yaxlitligini buzishi mumkin.
2.1 Kichik molekulalarga muzlatish effektlari
Muzlatish paytida muzqaymoqlar muz jinsiga chalinadi, ko'pincha eritilgandan keyin qayta kristallar yoki yig'ish. Makroskopik tarzda bu turteklik yoki cho'kish kabi paydo bo'ladi; mikroskopik, molekulyar qayta joylashmalar yoki shikastlanish. DMSO asosidagi qo'shma kutubxonalarda o'qishlar, muzlatilgan boshqaruvlar bilan taqqoslaganda samarali konsentratsiyani (tanazzulga uchrash yoki yog'ingarchilik tufayli) kamaytiradi. Fazaviy bo'linishga moyil tizimlar qat'iy tsikl nazorati va barqarorlikni kuzatishni talab qiladi.
2.2 Metall-ion echimlaridagi mexanizmlar
Muzni shakllantirish metall ionlari va qo'shimchalarni bir zum konsentratsiyasini oshiradi. Nol-Valent temir uchun (zhi) uchun (zhi), oyoq sathini eritib yuboradigan protonlarni muzlatib yuborish; Chiqartirilgan metallar (masalan, ni²⁺, ni²⁺) desbor va reaktiv XGBSBBSB-ni amalga oshirishi mumkin. Bunday pH va ion chayqalishlar umumiy echim barqarorligiga ta'sir ko'rsatadigan sirt kimyosini va namoyishni o'zgartirishi mumkin.
2.3 O'lchashni o'lchash
-
DLS (Dinamik engil tarqalish):Tartiblangan zarrachalar o'lchamlari, yig'ishni aniqlash uchun oldindan va eritish uchun o'zgaradi.
-
ICP-MS \ / AAS:Metall-ion kontsentratsiyasining farqlarini o'lchash, yo'qotishlarni yoki yo'qotishlarni baholash uchun muzlatishdan oldin va keyin.
-
Muzlatishni aniqlash:Ichnomalar (E.G., uchta tsikl: -10 dan -20 ° C gacha, shu bilan barqarorlikni baholash uchun 40 ° C gacha).
Ushbu usullar yordamida laboratoriyalar muzlatish effektlarini to'ldiradi va saqlash protokollarini optimallashtirishga imkon beradi.
3. Fotosessuit birikmalarining fotodegrafik stavkalarini qanday o'lchash mumkin?
Ajoyib p-tizimlar, aromatik halqalar yoki metall markazlari bilan birikmalar. Ushbu mexanizmlarni tushunish engil barqarorlikni tekshirish va fotogrikalarni bashorat qilish uchun zarurdir.
3.1 Qaysi aralashmalar engil sezgir va nima uchun?
-
Ajoyib tizimlar yoki metallni muvofiqlashtirish komplekslari bilan bo'yoqlar yorug'lik va yoriqlarni yoki obligatsiyalarni shakllantiradi.
-
O'simlik ekstraktlaridagi uchuvchan yog'lar UV \ / issiqlik ostida bug'lanishi yoki parchalanishi mumkin.
-
Zaif aloqalar (masalan, nitrosi, nitrosi, noksid) bo'lgan molekulalar ayniqsa fotodegradatsiyaga moyil.
Xromofores yoki fotosuratga oid aloqalar bilan tuzilgan har qanday tuzilma pottchemigi-ionlashtirish, qo'shimcha, izomerizatsiya - o'zgartirilgan yoki buzilmagan turlardan o'tishi mumkin.
3.2 Foizlik tajribasi dizayni
Uchun q1b:
-
Majburiy emirilish bosqichlari: barcha potentsial tanazzullarni xaritalash uchun yo'llarni qattiq yorug'likka duchor qiladi.
-
Tasdiqlash bosqichi: Kiritilgan barqarorlikni baholash uchun aniqlangan yorug'lik dozasini qo'llang.
Asosiy ball:
-
Yorug'lik manbai: Simulyatsiya qilingan quyosh nuri (D65 \ / ID65 lyumineste lampalar, ksenon-yass, metall-arc \ / uva va uva va ko'rinadigan yorug'lik kombinatsiyalari bilan.
-
Namuna sozlash: Internat, shaffof konteynerlarda, quyuq nazorat bilan tekis ta'sirga qo'ying. Agar tezkor og'irligi yuzaga kelsa, ta'sir qilish vaqtini qisqartiring \ / intensivligi.
-
Dozani monitoring qilish: Calibrridruzi (masalan, quinin sulfat yechimi bilan) takrorlash uchun J \ / MR²da engil dozani yozib oling.
Qattiq boshqaruv va qorong'u \ / engil taqqoslashlar ishonchli faziatsion ma'lumot va mexanik tushunchalarni keltirib chiqaradi.
3.3 Kinetik modellashtirish fotetegrammasi
Fotodegradatsiya birinchi navbatda kinetikaga amal qiladi:
C (t) = c0e-ktc (t) = c_0 e ^ {kt}
u erda K tezlikdagi kidir. Yuzaki vositachilik reaktsiyalari Langmuir-hinshelwood modeliga mos kelishi mumkin. Vaqt o'tishi bilan UB-HIS yoki HPLC-MS orqali kontsentratsiyani kuzatib borish orqali k o'rnatilishi mumkin. Fotchyali kvant hosildorligi (ph) - ya'ni so'riladigan fotonda eskirgan fotonda rezidentatsiyani aniqlash stavkasini inqiroz foton oqimi bilan taqqoslash orqali hisoblanadi. Ushbu parametrlar yorug'lik barqarorligini aniqlaydi.
4. Tavsiya etilgan barqarorlik - o'lchov usullari
To'liq barqarorlik bo'yicha bir nechta analitik usullarni birlashtiring:
-
Yuqori t \ / muzlash-davra:
- termal voqealar uchun DSC \ / Faz o'zgarishi
- faol yoki ion kontsentratsiyasini kuzatish uchun UB-VI
- ICP-MS \ / AA AAS METAL YILLIK
- zarrachalar uchun dllar \ / gugurt tahlili
-
Fikrlar:
- UB-VIC Kinetik yutantirishni kuzatish
- buzg'unchi identifikatsiya va qoldiq miqdor uchun HPLC-MS
- Kalibrlangan yorug'lik dozasiga asoslangan doimiy hisob-kitoblar va narx doimiy hisob-kitoblar
Qattiq boshqaruvni (qorong'u saqlash, turli xil yorug'lik manbalari), qayta ishlash va natijalarni tasdiqlash uchun statistik ish bilan ta'minlash.
5. Barqarorlik ma'lumotlarini samarali taqdim etish
Topilmalarni aniq etkazish uchun quyidagilarni tayyorlang:
-
Konsentratsiya va vaqt uchastkalari: 40 ° C va20 ° C dan keyin faol yoki ion darajasini solishtiring.
-
Fotodegramma kinlar egri chiziqlar: kontsentratsiya yoki yutishni ko'rsating va sharob vaqti, logarifmik mos keladi.
-
DSC termogrammalar: Displey \ / Fazaviy o'tish yoki isitish uchun parchalanish uchun ekermlar.
-
Jarayon diagrammalari: Muzlatilganning o'zgarishi yoki saqlash \ / transport oqimlarini tasvirlash.
Yaxshi ishlab chiqilgan vizuallar talqin va munozarani qo'llab-quvvatlaydi.
Xulosa
Turli xil stresslar barqarorlikni aniq yo'llar bilan ta'sir qiladi: yuqori isitish kimyoviy parchalanishni (ayniqsa, burilish zanjirlarini) tezlashtiradi, muzlatish moslamalari (ayniqsa, burilish zakotlari) va fotoikkami (xususan konjiteya yoki metallga asoslangan molekulalarda). Saqlash va transport tikilishi kerak: noaniq konteynerlarda engil sezgir materiallar, issiqlik bilan nazorat qilinadigan muhitda issiqlik va suyuqlikka chidamli tizimlarda muzlatgichli tizimlar yoki suyuq-azot sozlamalarida muzlatish. Kelgusida ishlash keng qamrovli barqarorlik ko'rsatmalarini takomillashtirish uchun birlashtirilgan stresslarni (E.G. + chiroqni) o'rganish kerak.
Qo'shimcha eslatmalar
-
Birliklar:J \ / MR² yoki Lux-soatda engil dozasi; Doimiy k tongda doimiy kani baholang; Kvantning maydoni ph; qoldiq tarkibi%.
-
Namunaviy toifalar:Maqsadli saqlash bo'yicha tavsiyalarni taqdim etish uchun bitta toifadagi protokollarni (API, Internectivections, metallurtalar, metall tuzi) va erituvchi tizimlarni sozlang.
Adabiyotlar: iCH Q1A \ / Q1B-ning 10-ilovasi va hozirgi adabiyotlarga asoslangan ko'rsatmalarga asoslangan.
Inglizcha
Xitoycha
