Namuna tayyorlash va filtrlash: xromatografiya sifatini ta'minlash

Tozalashning tegishli namunalarini tozalash idishlari, zarrachalar, boyitgichlarni olib tashlash, agar kerak bo'lsa, keskin cho'qqilari va barqaror bazelinesini ta'minlash, izchil cho'qqi va bosimli anomaliyalarning 90% ni tashkil qiladi. Bu erda muvaffaqiyatsizlik, eng yuqori dumida, cho'kma yoki ustun ustuni.

1. Ifloslanish va matritsa shovqin

Muammo

• Dastlabki siljish va ko'tarilgan mayda mayda cho'qqilar.

• Kutilmagan cho'qqilar sho'rlangan aralashmalardan ko'rinadi.

• In'ektsiyalar o'rtasida yomon takrorlanish.
  

  

Sabab

• Shisha ostidagi qoldiqlar: to'liq bo'lmagan kislotani yuvish kremniylarni silikat qiladi; plastik idishlar plastikiziklarni oqartirishlari mumkin.

• Tozalash vositalari: yuvish vositalarida izlar organikasi addorbed bo'lib qolmoqda.

• Atrof-muhit zarralari: laboratoriya changi va ovozli namunalarni ochiq namunalarga joylashtiring.
  

  

Yechimi

1. Sopni qattiq tozalash: Kislota uchun namlash → Ultraton toza suvni yuvish → azot qurishi uchun quriting; Plastmassa uchun ajratilgan yuvish vositasi.

2. Oldindan filtrlash: 0,22 mktratsiyadan oldin 3000rpm uchun sentrifül32RPM-dan 5 mkm imtiyozidan foydalanish yoki 5 mkm) dan foydalaning.

3. Boshqariladigan muhit: Havo orqali ifloslanishni minimallashtirish uchun laminar oqim kaputida tayyorlang.
   
   

2. Mos kelmaydigan filtrlardan tildiring

Muammo

• AthoSampler bosimi signallari va tez-tez ishlaydigan ignali almashtirish.

• Oqim stavkasi, nomuvofiq cho'qqi joylar.

• Ko'tarilgan orqa ni ko'tarish va kolletni blokirovka qilish.
  

  

Sabab

• Membrana mos kelmadi: Nylon organik erituvchilarda shishiradi; Pvdf haroratda.

• Noto'g'ri g'oya hajmi: 0,22 mmm filtrlar nozik zarralarni tuzatadi, ammo oqimni kamaytiradi; 0,45 mmmilm filtrlar hali ham mikrokristallar bilan yopishishi mumkin.

Yechimi

1. Membrana-hal qiluvchi matritsa: Hydrofilik pes-dan foydalaning \ / smce-dan foydalaning (ph4-8), gidrofobik ptfe \ / Pvdf organik fazalar uchun; Kuchli kislotalarda konsellyonozni asetatsiyadan saqlaning.

2. To'g'ri eng katta hajmni tanlang: Mulkning 0,2 mkm uchun 0,2 mkm uchun 0,2 mkmdan foydalaning; Yuqori yopishqoqlik darajasi 5 mkm.

3. Dourth Dpp: Kuzatuv bosimining ko'tarilishi; Orqaga ko'tarilganda filtrni almashtiring> 15%.
   
   

   

3. Ervent-membrana nomuvofiqlik

Muammo

• Filtrlangan namuna bulutli ko'rinadi yoki zarrachalarni olib yuradi.

• Yangi boshlang'ich shovqin yoki arvohli cho'qqilar pilattatsiyadan keyingi.

• Aniqite tiklanishining kamayishi.
  

  

Sabab

• Solvent shishe: thf shishiradi, ptfe, g'ovak o'lchami va oqimini o'zgartiradi.

• Membran yuvish vositalarlari: tartibli kislota neylon 214nm atrofida yutib olishadi.

Yechimi

1. Muvofiqlik sinovi: 25 ° C uchun mo'ljallangan 24 soat davomida ariza berish uchun filtrlang; shishish yoki vazn o'zgarishi uchun tekshiring.

2. Pilot LC-MS sinovi: Filtrlangan Filtrlangan namunaning umumiy ion ion xromatogrammalarini taqqoslang.

3. Kam oqiyon filtrlardan foydalaning: Ultrasonik-payvandlangan ptfe yoki yostiqlarsiz.
   
   

Sifat tizimi: mudofaa monitoringi-tuzatish

Mudofaa

Xatolarning oldini olish uchun tozalash, filtratsiya va membranani tanlash uchun dasturlarni standartlashtirish.

Monitoring

Drintni aniqlash uchun oqim stavkasi, orqaga burish va bo'sh tarkibli quyma chiziqlar.

Tuzatish

Tez ildizni aniqlash va tuzatish harakati uchun yorqin daraxt tahlilini saqlang.

"Tahliliy aniqlik eng kichik zarrachani ushlab turish bilan boshlanadi."