Chuẩn bị và lọc mẫu: Đảm bảo chất lượng trong sắc ký

Các thùng chứa Clean Prep Prep thích hợp, loại bỏ các hạt, phân tích làm giàu và, nếu cần, tạo ra sự loại bỏ trên 90% nhiễu cơ bản và dị thường áp suất, đảm bảo các đỉnh sắc và đường cơ sở ổn định. Thất bại ở đây dẫn đến đuôi cao điểm, đường cơ sở trôi dạt hoặc tắc nghẽn cột.

1. Interination & Matrix Interference

Vấn đề

• Đường cơ sở trôi dạt và tiếng ồn tăng tối thiểu tối thiểu.

• Các đỉnh bất ngờ xuất hiện từ tạp chất bị lọc.

• Độ tái lập kém giữa các lần tiêm.
  

  

Gây ra

• Phần dư trong đồ thủy tinh: axit không hoàn chỉnh Lá rửa sạch silicat; Phần mềm nhựa có thể lọc nước dẻo.

• Tác nhân làm sạch: Trace Organics trong dung môi rửa sạch vẫn được hấp phụ.

• Các hạt môi trường: Bụi không khí trong phòng thí nghiệm và VOCs hấp thụ vào các mẫu mở.
  

  

Giải pháp

1. Làm sạch nghiêm ngặt sop: Ngâm axit → Rửa nước tinh khiết siêu âm → Nitơ khô cho đồ thủy tinh; Chất tẩy rửa chuyên dụng cho nhựa.

2. Tiền lọc trước: Máy ly tâm ở mức 3000 vòng / phút cho 10 phút hoặc sử dụng bộ lọc 5 5m trước khi lọc 0,22m cuối cùng.

3. Môi trường được kiểm soát: Thực hiện chuẩn bị trong một mui xe chảy trong lớp để giảm thiểu ô nhiễm trong không khí.
   
   

2. Bộ lọc tắc nghẽn từ các bộ lọc không tương thích

Vấn đề

• Báo động áp suất autosampler và thay thế kim thường xuyên.

• Giảm tốc độ dòng chảy, khu vực cực đại không nhất quán.

• Tăng áp lực và tắc nghẽn cột.
  

  

Gây ra

• Sự không phù hợp của màng: nylon sưng lên trong dung môi hữu cơ; PVDF leo ở nhiệt độ cao.

• Kích thước lỗ rỗng không chính xác: 0,22 Bộ lọc Bẫy các hạt mịn nhưng giảm dòng chảy; Bộ lọc 0,45m vẫn có thể bị tắc với các vi tinh thể.

Giải pháp

1. Ma trận dung môi màng: Sử dụng PES ưa nước \ / MCE cho nước (Ph4 ,8), PTFE kỵ nước \ / PVDF cho các pha hữu cơ; Tránh cellulose acetate trong axit mạnh.

2. Chọn kích thước lỗ chân lông thích hợp: Sử dụng 0,45 Pha cho HPLC thông thường, 0,22 Pha cho UHPLC hoặc công việc theo dõi; Các mẫu độ nhớt cao prefilter thông qua 5 Pha.

3. Giám sát ΔP: Theo dõi áp lực tăng; Thay thế bộ lọc khi tăng áp lực tăng> 15%.
   
   

   

3. Khả năng hóa học khí dung môi dung môi

Vấn đề

• Mẫu được lọc xuất hiện nhiều mây hoặc mang các hạt.

• Tiếng ồn cơ sở mới hoặc đỉnh ma Post oiltration.

• Giảm phục hồi chất phân tích.
  

  

Gây ra

• Sưng dung môi: Thf sưng PTFE, thay đổi kích thước lỗ chân lông và dòng chảy.

• Dây lọc màng: nylon trong axit formic giải phóng các oligomers hấp thụ ở 214nm.

Giải pháp

1. Kiểm tra khả năng tương thích: Ngâm bộ lọc trong dung môi dự định trong 24h ở 25 ° C; Kiểm tra cho sưng hoặc thay đổi cân nặng.

2. Thử nghiệm Pilot LC - MS: So sánh tổng sắc ký ion của mẫu được lọc so với mẫu chưa lọc.

3. Sử dụng các bộ lọc kiểm tra thấp: Siêu âm PTFE hoặc PES không có chất kết dính.
   
   

Hệ thống chất lượng: Sức mạnh của phòng thủ

Phòng thủ

Tiêu chuẩn hóa SOP để làm sạch, lọc và lựa chọn màng để ngăn ngừa lỗi.

Giám sát

Tốc độ lưu lượng ghi lại, áp lực và đường cơ sở mẫu trống để phát hiện trôi dạt.

Điều chỉnh

Duy trì phân tích cây lỗi để nhận dạng gốc nhanh và hành động khắc phục.

Độ chính xác phân tích bắt đầu với việc chặn hạt nhỏ nhất.