Headspace nümunəsi, nümunənin üstündəki qaz fazasında uçucu birləşmələrin təhlilinə imkan verən bir texnikadır. Bu üsul, qeyri-kafi və ya mürəkkəb matrislər olan nümunələr üçün xüsusilə faydalıdır, çünki bu, çirkləndiricilərin GC sisteminə daxil olmasını minimuma endirməyə kömək edir. Yalnız qaz fazasını təhlil edərək, başlıq nümunəsi təmiz bir enjeksiyon təmin edə və geniş nümunə hazırlığına ehtiyacını azalda bilər.
Headspace flakon haqqında tam məlumatı bilmək istəyirsiniz, xahiş edirəm bu məqaləni yoxlayın: Headspace flakonlarına dair hərtərəfli bələdçi: Xüsusiyyətlər, seçim, qiymət və istifadə
Statik başsığlı GC
Statik Headspace GC-də, nümunə yerləşdirilibmöhürlənmiş flakonvə uçucu birləşmələrin maye və ya bərk nümunə və yuxarıdakı qaz fazası arasında tarazlaşmasına icazə verilir. Flakon, adətən, uçucuların sərbəst buraxılmasını təşviq etmək üçün qızdırılır və əvvəlcədən müəyyən edilmiş tarazlığından sonra başlıq qazının bir hissəsi hasil olunur və analiz üçün GC sisteminə enjekte edilir.
Statik başsığın əsas xüsusiyyətləri GC
Tarazlıq əsaslı: Statik baş sahəsi, dəyişkənlik nümunəsi və baş sahəsi arasındakı bölmənin arasındakı bölmə prinsipinə güvənir. Bu o deməkdir ki, baş yerdəki analtiklərin konsentrasiyası zamanla sabitləşəcəkdir.
Nümunə hazırlığı: Minimum nümunə hazırlığı tələb olunur, mürəkkəb matrislərdə uçucu birləşmələri təhlil etmək üçün sadə bir üsul halına gətirir.
Flakon istilik: flakon, birləşmələrin dəyişkənliyini artırmaq üçün qızdırılır, bu da onların sərbəst buraxılmasını izləyir.
Proqramlar: Statik Headspace GC, əksər hallarda dərman və içkilərdəki ətirli həlledicilərin, ətirli üzvi birləşmələrin və ətraf mühit nümunələrində dəyişkən üzvi birləşmələrin (VOC) -də qalıq həlledicilərinin təhlili üçün istifadə olunur.
Statik Başlıq GC-nin üstünlükləri
Sadəlik: metodun minimal avadanlıq və hazırlıq addımlarını tələb etmək, tətbiq etmək asandır.
Azaldılmış çirklənmə: yalnız buxar mərhələsini təhlil edərək, qeyri-uçucu olmayan komponentlərdən çirklənmə riski minimuma endirilir.
Yaxşı həssaslıq: Statik baş sahəsi, xüsusən optimallaşdırıldıqda bir çox dəyişkən birləşmələr üçün kifayət qədər həssaslıq təmin edə bilər.
Statik başlıq GC məhdudiyyətləri
Bərabazlıq müddəti: Tarazlıq əldə etmək, yüksək ötürücülü təhlillər üçün uyğun olmaya bilən vaxt ala bilər.
Volatile birləşmələri ilə məhdudlaşır: Statik baş sahəsi ilk növbədə uçucu birləşmələr üçün təsirlidir; Uçotulan olmayan birləşmələr baş yerində kifayət qədər təmsil olunmaya bilər.
Xromatoqrafiyada niyə istifadə olunan başsolluq flakonları haqqında daha çox bilmək istəyirsiniz? Xahiş edirəm bu bədii yoxlayın: Niyə xromatoqrafiyada başsolluq flakonları istifadə olunur? 12 açı
Dinamik Headspace GC
Dinamik Headspace GC, digər tərəfdən, nümunəni qeyri-inert qazı, adətən azot və ya heliumla daim təmizləməkdən ibarətdir. Bu qaz Nümunədən sonrakı qaz fazasına axan birləşmələri süpürür, burada sonradan tələyə düşür və GC sisteminə vurulmadan əvvəl cəmlənir.
Dinamik başlıq GC-nin əsas xüsusiyyətləri
Davamlı təmizlənmə: Dinamik başlıqda, bir inert qazı, Davamlı bir qazın davamlı olaraq uçucu birləşmələri qaz fazasına aparır.
TRAP konsentrasiyası: dəyişkən birləşmələr, analtyaları analiz üçün analizləri desorb etmək üçün daha sonra qızdırıla bilən bir tələ toplanır.
Proqramlar: Dinamik baş sahəsi tez-tez su, havada və möhkəm nümunələrdə iz-səviyyəli uçucuların təhlili, habelə aşağı həlledici birləşmələrin müəyyənləşdirilməsi üçün istifadə olunur.
Dinamik başlıq GC-nin üstünlükləri
Daha yüksək həssaslıq: Davamlı təmizlənmə və uçucuların tələsi, iz analizi üçün uyğunlaşdıraraq inkişaf etmiş həssaslığa səbəb ola bilər.
Daha sürətli analiz: Dinamik baş sahəsi, xüsusən də sürətli analiz tələb edən nümunələr üçün statik metodlardan daha sürətli ola bilər.
Çox yönlülük: Bu üsul, çox yönlü hala gətirərək bərk maddələr və mayelər də daxil olmaqla, daha geniş bir sıra nümunə növlərini idarə edə bilər.
Dinamik başlıq GC məhdudiyyətləri
Mürəkkəblik: Dinamik baş sahəsi üçün quraşdırma daha mürəkkəb ola bilər, tələ və qaz axını sistemləri kimi əlavə avadanlıq tələb olunur.
Zərər üçün potensial: Düzgün nəzarət edilmirsə, davamlı təmizlik, uçucu birləşmələrin itkisinə, xüsusən də aşağı qaynar nöqtələri olanların itkisinə səbəb ola bilər.
Statik və dinamik başlıq GC müqayisə
| Xüsusiyyət |
Statik başsığlı GC |
Dinamik Headspace GC |
| Prinsip |
Tarazlıq əsaslı nümunə |
İnert qazı ilə davamlı təmizlənmə |
| Nümunə hazırlığı |
Minimum hazırlıq tələb olunur |
Qaz axını və tələ üçün quraşdırma tələb olunur |
| Həssaslıq |
Bir çox uçucu üçün yaxşıdır |
İz səviyyəsinin təhlili üçün daha yüksək həssaslıq |
| Təhlil vaxtı |
Daha uzun tarazlama müddəti |
Ümumiyyətlə daha sürətli təhlil |
| Proqramlar |
Qalıq həllediciləri, ləzzətlər, voklar |
Su, havada, bərk maddələrdə iz analizi |
| Mürəkkəblik |
Daha sadə quraşdırma |
Daha mürəkkəb quraşdırma |
| Çirklənmə riski |
Qapalı sistem səbəbiylə risk aşağı |
Volatillərin itkisi üçün potensial |
Statik və ya dinamik başlıq qaz xromatoqrafiyasından nə vaxt istifadə ediləcək
Statik başsıntı qaz xromatoqrafiyasından istifadə edin:
Nisbətən sadə matrislərdə uçucu birləşmələri təhlil edirsiniz.
Minimum nümunə hazırlığı ilə sadə bir üsula ehtiyacınız var.
Maraqlı birləşmələr, ağlabatan bir müddət ərzində tarazlıq əldə etmək üçün kifayətdir.
Statik başsığın analizini müəyyən edən bir tənzimləmə metodundan istifadə edirsiniz.
Dinamik başlıq qaz xromatoqrafiyasından istifadə edin:
Mürəkkəb matrislərdə iz uçanlarını təhlil etməlisiniz.
Faiz birləşmələri aşağı dəyişkənliyə və ya aşağı qaynar nöqtələrə malikdir və statik baş sahəsi ilə lazımi şəkildə tutulmaya bilər.
Sürətli bir analiz tələb olunur və davamlı zibil və ələ keçirmək üçün infrastrukturunuz var.
Zamanla uçucu buraxa biləcək möhkəm nümunələr və ya matrislərlə işləyirsiniz.
Başlıq məkanınız üçün sağ qapağı necə seçəcəyinizi bilmək istəyirsinizsə, bu məqaləni yoxlayın:Başlıq flakonunuz üçün sağ qapağı seçirsiniz?
Rəy
Həm statik, həm də dinamik başlıq qaz xromatoqrafiyası uçucu birləşmələri təhlil etmək üçün dəyərli texnikadır və hər üsulun özünəməxsus üstünlükləri və məhdudiyyətləri var. İki metod arasındakı fərqləri başa düşmək tədqiqatçılar və analitiklər özünəməxsus analitik ehtiyacları üçün ən uyğun metodu seçməyə imkan verir. Həssaslıq, nümunə mürəkkəbliyi və təhlil vaxtı kimi amilləri nəzərə alaraq, laboratoriyalar iş axınlarını optimallaşdırır və təhlillərində dəqiq və etibarlı nəticələr əldə edə bilərlər. Statik və ya dinamik başlıq başlıq qaz xromatoqrafiyasını seçsəniz, hər iki üsul analitik kimyanın inkişaf edən sahəsində həyati rol oynayır, geniş nümunələrin tərkibi və keyfiyyəti haqqında məlumat verir.