Technegau paratoi sampl cyffredin ar gyfer GC-MS

Mae sbectrometreg màs cromatograffeg nwy (GC-MS) yn dechneg ddadansoddol bwerus a ddefnyddir i ddadansoddi cyfansoddion cyfnewidiol a semivolatile. Yn dibynnu ar natur y sampl a'r dadansoddiadau targed, gellir defnyddio amrywiaeth o dechnegau i baratoi'r sampl yn effeithiol. Mae'r canlynol yn dechnegau cyffredin a ddefnyddir i baratoi samplau ar gyferDadansoddiad GC-MS:

Am wybod mwy am y gwahaniaeth rhwng LC-MS a GC-MS, gwiriwch yr erthygl hon:Beth yw'r gwahaniaeth rhwng LC-MS a GC-MS?

1. Paratoi sampl hylif

Gwanhau: Mae samplau hylif fel arfer yn cael eu gwanhau mewn toddydd berwbwynt isel fel methanol, aseton, neu ddeuichomethan i gyflawni crynodiad o oddeutu 0.1 i 1 mg \ / ml. Mae hyn yn sicrhau bod y sampl yn gydnaws â'r system GC ac yn lleihau'r risg o glocsio'r gilfach.

Hidlo: Cyn ei ddadansoddi, dylid hidlo'r sampl i gael gwared ar unrhyw ronynnau a allai ymyrryd â'r dadansoddiad. AHidlydd 0.22 μmyn cael ei ddefnyddio'n nodweddiadol.

Centrifugation: Ar gyfer samplau a all gynnwys solidau, gall centrifugation helpu i wahanu'r hylif oddi wrth unrhyw ddeunydd heb ei ddatrys cyn trosglwyddo i ffiol.

2. Paratoi sampl solet

Diddymiad: Rhaid toddi samplau solet mewn toddydd berwbwynt isel addas. Ychwanegwch ychydig bach (ychydig o rawn) o'r solid i ffiol o doddydd a gwrthdroi sawl gwaith i sicrhau diddymiad llwyr.

Deilliad: Ar gyfer cyfansoddion lled-gyfnewidiol neu begynol, efallai y bydd angen deilliad i wella anwadalrwydd a gwella sensitifrwydd canfod. Mae hyn yn cynnwys addasu'r dadansoddwr yn gemegol i'w wneud yn fwy agored i ddadansoddiad GC.

3. Dadansoddiad gofod

Headspace statig: Yn y dull hwn, mae ffiol wedi'i selio sy'n cynnwys y sampl yn cael ei dal ar dymheredd cyson i ganiatáu i gyfansoddion cyfnewidiol wasgaru i'r gofod pen uwchben y sampl. Ar ôl cyrraedd ecwilibriwm, gellir samplu'r gofod hwn i'w ddadansoddi gan ddefnyddio chwistrell-dynn nwy.

Gofod pen deinamig (purge a thrap): Mae'r dechneg hon yn cynnwys pasio nwy anadweithiol trwy'r sampl i wella echdynnu cydrannau cyfnewidiol i'r gofod pen. Mae'r dull hwn yn cynyddu sensitifrwydd yn sylweddol trwy ganolbwyntio anweddolion cyn eu dadansoddi.

Am wybod mwy am pam mae ffiolau Headspace yn cael eu defnyddio mewn cromatograffeg?, Gwiriwch y artice hwn: Pam mae ffiolau Headspace yn cael eu defnyddio mewn cromatograffeg? 12 ongl

4. Technegau Echdynnu

Microextraction Cyfnod Solid (SPME): Mae SPME yn defnyddio ffibr wedi'i orchuddio â chyfnod echdynnu i amsugno'r dadansoddwr o gyfnod hylif neu nwy. Mae'r dechneg hon yn caniatáu samplu uniongyrchol heb yr angen am doddyddion ac mae'n arbennig o ddefnyddiol ar gyfer cyfansoddion cyfnewidiol.

Echdynnu hylif-hylif (LLE) ac echdynnu cyfnod solet (SPE): Defnyddir y dulliau hyn i lanhau samplau trwy wahanu dadansoddiadau oddi wrth sylweddau sy'n ymyrryd mewn matricsau cymhleth cyn dadansoddiad GC-MS.

5. Awgrymiadau ar gyfer canolbwyntio

Glanhau nitrogen: Defnyddir y dechneg hon i ganolbwyntio samplau trwy anweddu toddyddion o dan ffrwd o nitrogen, sy'n helpu i leihau cyfaint sampl wrth gadw dadansoddiadau.

Ystyriaethau paratoi sampl

Sicrhewch fod yr holl doddyddion a ddefnyddir yn gyfnewidiol ac yn addas ar gyfer GC-MS; Dylid osgoi dŵr a thoddyddion anweddol.

Rhaid i samplau beidio â chynnwys unrhyw asidau, seiliau, halwynau neu halogion eraill a allai niweidio'r golofn GC neu ymyrryd â'r dadansoddiad.

Dylai samplau terfynol fod yn rhydd o ronynnau ac yn ddelfrydol maent yn cael eu paratoi ynddyntffiolau gwydr i atal trwytholchi deunyddiau o'r plastig.

I gael mwy o wybodaeth am ffiolau autosampler ar gyfer cromatograffeg nwy, cyfeiriwch at yr erthygl hon: Ffiolau autosampler 2 ml ar gyfer cromatograffeg nwy

Nghasgliad

Mae technegau paratoi sampl effeithiol yn hanfodol ar gyfer dadansoddiad llwyddiannus GC-MS. Mae gan bob dull ei fanteision ac mae ganddo gymwysiadau penodol yn dibynnu ar natur y sampl a'r cyfansoddyn targed. Trwy ddefnyddio'r technegau hyn, gall dadansoddwyr wella cywirdeb, sensitifrwydd ac atgynyrchioldeb eu canlyniadau, gan gael data mwy dibynadwy yn y pen draw mewn amrywiaeth o feysydd megis monitro amgylcheddol, diogelwch bwyd a fferyllol.