Häufige Probenvorbereitungstechniken für GC-MS

Die Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) ist eine leistungsstarke analytische Technik zur Analyse von flüchtigen und semivolatilen Verbindungen. Abhängig von der Art der Stichproben- und Zielanalyten können verschiedene Techniken eingesetzt werden, um die Probe effektiv vorzubereiten. Im Folgenden sind gemeinsame Techniken zur Herstellung von Proben für die VorbereitungGC-MS-Analyse:

Wenn Sie mehr über den Unterschied zwischen LC-MS und GC-MS erfahren möchten, lesen Sie bitte diesen Artikel:Was ist der Unterschied zwischen LC-MS und GC-MS?

1. Vorbereitung der Flüssigkeitsprobe

Verdünnung: Flüssige Proben werden typischerweise in einem niedrigen Siedepunktlösungsmittel wie Methanol, Aceton oder Dichlormethan verdünnt, um eine Konzentration von ungefähr 0,1 bis 1 mg \ / ml zu erreichen. Dies stellt sicher, dass die Probe mit dem GC -System kompatibel ist und das Risiko der Verstopfung des Einlasss minimiert.

Filtration: Vor der Analyse sollte die Probe gefiltert werden, um Partikel zu entfernen, die die Analyse beeinträchtigen können. A0,22 μm Filterwird normalerweise verwendet.

Zentrifugation: Für Proben, die Feststoffe enthalten können, kann die Zentrifugation die Flüssigkeit von jedem ungelösten Material trennen, bevor sie auf eine Fläschchenübertragung übergeht.

2. Festprobenvorbereitung

Auflösung: Feste Proben müssen in einem geeigneten niedrigen Siedepunktlösungsmittel gelöst werden. Fügen Sie eine kleine Menge (ein paar Körner) des Feststoffs zu einem Lösungsmittelflüchtling hinzu und kehren Sie mehrmals um, um eine vollständige Auflösung zu gewährleisten.

Derivatisierung: Für semiflüchtige oder polare Verbindungen kann die Derivatisierung erforderlich sein, um die Volatilität und die Erkennungsempfindlichkeit zu verbessern. Dies beinhaltet chemisch modifiziert den Analyten, um ihn für die GC -Analyse zugänglicher zu machen.

3. Kopfspace -Analyse

Statische Kopfspace: Bei diesem Verfahren wird ein versiegelter Fläschchen, der die Probe enthält, bei einer konstanten Temperatur gehalten, damit flüchtige Verbindungen in den Kopfspace über der Probe diffundieren können. Sobald das Gleichgewicht erreicht ist, kann dieser Kopfspace für die Analyse unter Verwendung einer gasdichten Spritze abgetastet werden.

Dynamischer Headspace (Spur und Falle): Diese Technik beinhaltet das Übergeben eines inerten Gases durch die Probe, um die Extraktion von flüchtigen Komponenten in den Kopfspace zu verbessern. Diese Methode erhöht die Empfindlichkeit signifikant, indem es vor der Analyse flüchtige Weise konzentriert.

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4. Extraktionstechniken

Solid Phase Microextraction (SPME): SPME verwendet eine Faser, die mit einer Extraktionsphase beschichtet ist, um den Analyten aus einer Flüssigkeits- oder Gasphase zu absorbieren. Diese Technik ermöglicht eine direkte Probenahme ohne Lösungsmittel und ist besonders für flüchtige Verbindungen nützlich.

Flüssig-Flüssig-Extraktion (LLE) und feste Phasenextraktion (SPE): Diese Methoden werden verwendet, um Proben durch Trennen von Analyten von störenden Substanzen in komplexen Matrizen vor der GC-MS-Analyse zu säubern.

5. Tipps zum Fokussieren

Stickstoffspülung: Diese Technik wird verwendet, um Proben zu konzentrieren, indem Lösungsmittel unter einem Stickstoffstrom verdampft werden, was dazu beiträgt, das Probenvolumen zu verringern und Analyten zu erhalten.

Überlegungen zur Probenvorbereitung

Stellen Sie sicher, dass alle verwendeten Lösungsmittel flüchtig und für GC-MS geeignet sind. Wasser und nichtflüchtige Lösungsmittel sollten vermieden werden.

Proben dürfen keine starken Säuren, Basen, Salze oder anderen Verunreinigungen enthalten, die die GC -Säule beschädigen oder die Analyse beeinträchtigen könnten.

Die endgültigen Proben sollten frei von Partikeln sein und sind vorzugsweise in vorbereitet inGlasfläschchen Um das Auslaugen von Materialien aus dem Kunststoff zu verhindern.

Weitere Informationen zu Autosampler -Fläschchen für die Gaschromatographie finden Sie in diesem Artikel: 2 ml Autosampler -Fläschchen für die Gaschromatographie

Abschluss

Effektive Probenvorbereitungstechniken sind für eine erfolgreiche GC-MS-Analyse von wesentlicher Bedeutung. Jede Methode hat ihre Vorteile und hat je nach Art der Probe und Zielverbindung spezifische Anwendungen. Durch die Verwendung dieser Techniken können Analysten die Genauigkeit, Sensitivität und Reproduzierbarkeit ihrer Ergebnisse verbessern und letztendlich zuverlässigere Daten in verschiedenen Bereichen wie Umweltüberwachung, Lebensmittelsicherheit und Arzneimittel erhalten.