GC-MS-rako laginak prestatzeko teknika arruntak

Gasaren kromatografia-masa-espektrometria (GC-MS) konposatu lurrunkorrak eta semiatibolak aztertzeko erabiltzen den teknika analitiko indartsua da. Laginaren eta xede analitarren izaeraren arabera, hainbat teknika erabil daitezke lagina modu eraginkorrean prestatzeko. Honako hauek dira laginak prestatzeko erabiltzen diren teknika arruntakGC-MS analisia:

LC-MS eta GC-MS arteko desberdintasunari buruz gehiago jakin nahi baduzu, egiaztatu artikulu hau:Zein da LC-MS eta GC-MS artean?

1. Lagin likidoa prestatzea

Diluzioa: Lagin likidoak normalean irakiten puntu baxuko disolbatzaile batean diluitzen dira, hala nola, metanola, azetona edo diklorometanoa, gutxi gorabehera 0,1 eta 1 mg \ / ml-ko kontzentrazioa lortzeko. Horrek bermatzen du lagina GC sistemarekin bateragarria dela eta sarrera sartzea arriskua minimizatzea.

Filtrazioa: azterketa egin aurretik, lagina iragazi behar da azterketa oztopatu dezaketen edozein partikula kentzeko. -A0,22 μm iragazkianormalean erabiltzen da.

Zentrifugazioa: solidoak izan ditzaketen laginetarako, zentrifugazioak likidoa ezinegonez bereizten lagun dezake, botella batera transferitu aurretik.

2. Laginak prestatzeko solidoa

DESBOLUZIOA: Lagin solidoak irakite-puntu baxuko disolbatzaile egoki batean disolbatu behar dira. Gehitu solidoaren zenbateko txiki bat (ale batzuk) disolbatzaile eta alderantzikatu hainbat aldiz disoluzio osoa ziurtatzeko.

Deribatizazioa: konposatu erdi-lurrunkor edo polarretarako, deribatizazioa beharrezkoa izan daiteke hegazkortasuna hobetzeko eta detekzio-sentsibilitatea hobetzeko. Horrek analisia kimikoki aldatzea dakar GC analisirako aukera handiagoa izan dadin.

3. Headspace Analisia

Headspace estatikoa: Metodo honetan, lagina duen bitarteko zigilatua tenperatura konstante batean mantentzen da, konposatu lurrunkorrak laginaren gaineko espazioa zabaltzeko. Oreka lortzen denean, buruko espazio hau lagin daiteke, gas estuko xiringa erabiliz.

Headspace dinamikoa (araztegia eta tranpa): Teknika honek laginaren bidez gas inerte bat igarotzea da, osagai lurrunkorren erauzketa hobetzeko. Metodo honek sentsibilitatea nabarmen handitzen du analisia egin aurretik hegazkorrak kontzentratuz.

Zergatik dira gehiago jakingo kromatografian erabilitako buruak?, Egiaztatu article hau: Zergatik erabiltzen dira buruko espazioak kromatografian? 12 angeluetan

4. Erauzketa teknikak

Fase solidoa Microextraction (SPME): SPME-k erauzketa fase batez estalitako zuntz bat erabiltzen du analyte likido edo gas fase batetik xurgatzeko. Teknika honek zuzeneko laginketa ahalbidetzen du disolbatzaile beharrik gabe eta bereziki erabilgarria da konposatu lurrunkorentzat.

Likido likidoen erauzketa (lle) eta fase sendoaren erauzketa (SPE): metodo hauek laginak garbitzeko erabiltzen dira analitoak GC-MS analisia baino lehen matrize konplexuetan substantziak oztopatuz bereiztuz.

5. Fokatzeko aholkuak

Nitrogeno araztea: teknika hau laginak kontzentratzeko erabiltzen da disolbatzaileek nitrogeno korronte baten azpian lurruntzen, eta horrek laginaren bolumena murrizten laguntzen du analitoak kontserbatzen dituen bitartean.

Laginak prestatzeko gogoetak

Ziurtatu erabilitako disolbatzaile guztiak lurrunkorrak direla eta egokiak direla GC-MS-rentzat; ura eta ez diren disolbatzaileak saihestu behar dira.

Laginek ez dute azido, oinarri, gatz eta bestelako kutsatzaileek GC zutabea kaltetu edo analisia oztopatu dezaketen beste kutsatzaileek eduki behar.

Azken laginak partikularik gabe egon behar dute eta lehentasunez prestatuta daudebeirazko ontziak plastikotik materialak lixibatzea ekiditeko.

Gasaren kromatografiarako autosampler ontziei buruzko informazio gehiago lortzeko, ikus artikulu hau: 2 ml Autosampler Gas Kromatografiarentzako

Bukaera

Laginak prestatzeko teknika eraginkorrak funtsezkoak dira GC-MS analisia arrakastatsua izateko. Metodo bakoitzak bere abantailak ditu eta aplikazio zehatzak ditu laginaren eta xede konposatuen izaeraren arabera. Teknika horiek erabiliz, analistek beren emaitzen zehaztasuna, sentsibilitatea eta erreproduktibitatea hobetu ditzakete, azken finean, datu fidagarriagoak lortzea, hala nola, ingurumen-jarraipena, elikagaien segurtasuna eta farmaziak.