L'analyse de l'espace de tête est particulièrement sensible à la qualité du système d'étanchéité utilisé pour contenir l'échantillon. Les pressions élevées et les températures élevées utilisées nécessitent des joints hautes performances et reproductibles. De nouveaux analyseurs venant sur le marché continuent de repousser les limites de ces exigences [voir le Shimadzu HS-20, l'Agilent 7697A (voir configuration avec plateau) et le triplus thermo scientifique pour des exemples d'échantillonneurs d'espace de tête avec des températures de four jusqu'à 300 ° C]. À des températures plus élevées, les joints de haute qualité sont une condition pour une analyse reproductible sans contamination par le siloxane.
Pourquoi choisir Headspace GC?
L'analyse de la chromatographie en phase gazeuse de l'espace de tête (GC) est une méthode couramment utilisée avec des composés organiques volatils, tels que la teneur en alcool dans le sang, les produits pharmaceutiques et les analyses aromatives alimentaires. Les analytes d'intérêt peuvent être trouvés dans un mélange d'échantillons complexe, mais les analytes sont plus volatils que la matrice, de sorte que les analytes d'intérêt peuvent être isolés dans la partie gazeuse (espace de tête) du flacon d'échantillon. En injectant uniquement les composés gazeux sur la colonne GC, vous pouvez éviter les chromatogrammes désordonnés à partir de composés éluants indésirables qui sont contenus dans l'échantillon liquide. Les flacons et capuchons d'espace de tête peuvent résister à l'accumulation de pression du gaz dans le flacon.
Vous voulez en savoir plus sur pourquoi les flacons d'espace de tête sont-ils utilisés en chromatographie ?, Veuillez vérifier cet artice:Pourquoi les flacons d'espace de tête sont-ils utilisés dans la chromatographie? 12 angles
Top à vis ou à servir?
Bouchons à vis pour les flacons d'espace de têtesont un développement récent, initialement destiné aux autosampleurs magnétiques des ARM robotique. Ils contournent le problème de la serment sur un capuchon entièrement en acier ou un acier composite \ /capuchon en aluminium. Les bouchons en acier plaqués sont réutilisables et ne nécessitent pas d'outils pour sceller ou ouvrir des flacons. Ils ont aussi des inconvénients.
Ils ne peuvent être utilisés que pour10 mlet 20 ml de flacons. Trop de volume interne d'un flacon de 6 ml est perdu dans le cou fileté pour le capuchon.Viaux d'espace de tête à visne conviennent pas à une utilisation avec des échantillonneurs mécaniques de bras robotiques. Le cou d'un flacon de filetage à vis est un diamètre différent de celui d'un flacon supérieur à sertissage, et le flacon à capuchon à vis n'a pas le rebord naturel formé par la lèvre d'un flacon supérieur à sertier. Ce rebord est fréquemment utilisé par l'échantillonneur automatique pour aider à aligner et à soulever le flacon.
Expérimenter à la preuve
Aujourd'hui, je voudrais couvrir une question que je reçois des laboratoires de cannabis qui effectuent une analyse des solvants résiduels. Ce blog peut non seulement aider les laboratoires de cannabis, mais également aider les laboratoires à analyser d'autres matrices à la recherche de solvants résiduels ou de composés très volatils. La question est: «Quel type de combinaison de plafond flacon et de flacon devrions-nous utiliser pour faire notre analyse?»
Ceci fait référence aux capuchons à fil à vis (18 mm) et aux bouchons de serrage (20 mm) pourViaux d'espace de tête de 20 ml (HS). Donc, au lieu de simplement recommander l'un ou l'autre en fonction de la «sensation» ou du prix, nous avons décidé d'exécuter une petite expérience pour comparer les performances des deux styles. L'expérience a été conçue pour analyser quelques composés très volatils et recueillir des données sur la façon dont ces deux types de plafonds empêchent les composés de s'échapper du flacon HS au cours d'une période de temps spécifique.
La préparation des échantillons comprenait l'ajout de normes de propane, de butane et d'isobutane dans le n, le n-diméthylacétamide (DMA) ainsi que l'α, α, l'α-trifluorotoluène comme ISTD à un20 ml de flacon HS. Pour modéliser la capacité du capuchon de flacon à empêcher ces composés volatils de s'échapper du flacon, nous avons conçu une étude temporelle. Dans cette étude, 14 échantillons ont été préparés pour chaque type de flacon et les échantillons ont été divisés en deux ensembles de 7. L'ensemble (T0) a été exécuté immédiatement après la préparation des échantillons et que deux (T6) ont été exécutés 6 heures plus tard. Il convient également de noter que la pression du capuchon de sertissage a été réglée pour modéliser l'étanchéité d'un capuchon à vis. Cela signifie que la quantité de couple nécessaire pour retirer un capuchon à vis était similaire à celle du couple nécessaire pour faire tourner un bouchon d'accrochage serré.
Le nombre moyen de surface composés de T0 à T6 a été comparé en calculant le pourcentage relatif de perte sur la période de 6 heures. La différence de pourcentage relative pour chaque type de flacon HS peut être observée dans la figure 3.
À partir des données présentées sur la figure 3, nous pouvons voir que les bouchons de vis (bleu) ne se sont pas aussi bien scellés de T0 à T6 par rapport aux bouchons de sertissage (rouge). Il convient également de noter que nous voyons très peu de changement dans notre ISTD sur la période de 6 heures pour le capuchon à vis et le capuchon de sertissage.
Après avoir regardé les données et pris tout, je pense qu'il suffit de dire que si vous travaillez dans un laboratoire effectuant une analyse HS de composés très volatils (gaz), vous devriez utiliser des bouchons de sertissage. Cependant, même si les bouchons de sertissage sont utilisés, il faut encore être prudent du fait que les composés plus légers et plus volatils, comme les composés illustrés ici, sont toujours capables d'échapper au flacon HS. Maintenant, avec tout cela étant dit, je ne veux pas donner l'impression queViaux HS à capuchonsont sans valeur. Ils peuvent certainement être utilisés dans l'analyse HS, surtout si les composés analysés sont du côté moins volatil ou que votre temps de la préparation de l'échantillon à l'analyse est réduit au minimum. Par exemple, jetez un œil aux différences minimales de α, α, α-trifluorotoluène, donc pour de nombreux clients analysant la liste standard des solvants et des volatiles, un bouchon à vis peut être approprié.
Vous voulez connaître le prix du plafond de sertissage en aluminium, veuillez consulter cet article: 6-20ml 20 mm à servir de tête-top nd20
5 autres facteurs doivent prendre en considération lorsque vous choisissez le capuchon de flacon d'espace de tête
Compatibilité des matériaux
L'une des principales considérations lors de la sélection d'unCapuchon de flacon d'espace de tête est une compatibilité des matériaux avec son matériau de flacon hôte. Les flacons d'espace de tête se composent généralement de verre tandis que les capuchons peuvent provenir de divers matériaux comme l'aluminium, le silicone et le PTFE (polytétrafluoroéthylène). Idéalement, choisissez un capuchon inerte qui n'interagit pas avec votre échantillon ou votre matériel de flacon pour éviter la contamination ou la perte d'analytes, garantissant des résultats d'analyse précis.
Sélection de septum
Pour protéger les échantillons de la contamination par l'environnement environnant, ils sont scellés à l'aide d'un septum, qui agit comme une fine membrane entre leur contenu et l'atmosphère. Une aiguille d'injection perméable peut passer tout en maintenant un joint étanche à l'air. De nombreux types de septa existent comme le silicone,Ptfe \ / siliconeet en caoutchouc butyle; Leur choix dépend généralement de la nature et du but de l'analyse entreprise; en généralsepta en siliconeconviennent à la plupart des fins pour les composés volatils ou réactifs, des alternatives plus appropriées telles que Ptfe \ / Silicone oucaoutchouc butylepeut être préférable.
Étanchéité au gaz
L'analyse de l'espace de tête repose sur des joints étanches pour empêcher la perte de composés volatils et de contamination de l'environnement externe. Par conséquent, la sélection des plafonds avec un excellent étanche au gaz pour s'assurer que le septum forme un sceau approprié avec le flacon est crucial pour garantir des résultats d'analyse sûrs. Certains plafonds comportent des trous centraux qui permettent la pénétration de l'aiguille sans endommager les joints de septum améliorant davantage l'étanchéité du gaz.
Résistance à la température et à la pression
Certaines analyses nécessitent des températures ou une pression élevées dans le flacon, ce qui rend essentiel de sélectionner les plafonds capables de résister à ces conditions extrêmes sans compromettre son intégrité en tant que joint. Assurez-vous de lire toutes les spécifications fournies par chaque fabricant de CAP pour vous assurer qu'elle répondra à tous vos besoins de température et de pression.
Compatibilité avec l'automatisation
L'automatisation est devenue plus répandue en laboratoire, augmentant l'efficacité tout en diminuant l'erreur humaine. Si vous prévoyez d'automatiser l'analyse de l'espace de tête à l'aide de systèmes robotiques, la sélection de CAP qui sont compatibles avec leur équipement d'automatisation telles que celles équipées de fonctionnalités telles que des capuchons imperturables ou des capuchons magnétiques est essentiel pour s'assurer que l'échantillonnage se déroule en douceur et accélérer les processus d'analyse efficacement.
À quoi faire attention
Quand il s'agit de sélectionner le capuchon approprié pour votreflacon d'espace de tête, il est crucial de prêter attention à des facteurs tels que la compatibilité des matériaux avec le flacon, le type de septa, le mécanisme de fermeture, la tension du gaz, la température et la résistance à la pression, la compatibilité avec l'automatisation, le volume d'échantillon, la résistance chimique, la perméabilité, la qualité et la fiabilité de la casque Résultats fiables en analyse chromatographique en phase gazeuse.
Vous voulez connaître l'infor complet à propos de Headspace Fial, veuillez consulter cet article:Guide complet des flacons d'espace de tête: fonctionnalités, sélection, prix et utilisation
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