Alhliða leiðbeiningar um formeðferð fyrir HPLC sýni - síun, útdráttur og afleiðsla
Fréttir
flokkum
Fyrirspurn

Formeðferð fyrir HPLC sýni – Skref fyrir skref leiðbeiningar

21. október 2025
MERK:

Yfirlit yfir sýnishorn af formeðferð

Formeðferð sýnis felur í sér allar aðgerðir fyrir inndælingu. Fyrir utan vigtun, upplausn og þynningu, felur það einnig í sér eftirfarandi skref:

  • Síun
  • Útdráttur
  • Afleiðugerð (fordálkaafleiðing)
  • Vökvaskiljun (lágþrýstingssúluskiljun)

Formeðferð er hægt að framkvæma handvirkt eða sjálfvirkt. Þekkir þú formeðferð sýna?


Afleiðuvæðing

Enn er ekki hægt að sprauta sumum sýnum beint eftir formeðferð. Afleiðugreining er nauðsynleg til að gera efnasambönd án UV frásogs eða flúrljómunar greinanleg með UV eða flúrljómunarskynjara.

  • Bætir næmi
  • Eykur aðskilnað (gæðabreyting)

Hugsanleg vandamál eru sýnistap, mengun, ófullnægjandi viðbrögð eða margar aukaafurðir, sem geta haft áhrif á nákvæmni eða valdið villum.

Sýnissíun

LC sýni verða að vera einsleit og agnalaus; agnir geta skemmt inndælingartækið eða stíflað súluna. Skref fela í sér:

  • Hristu sýnið fyrir inndælingu og athugaðu hvort það sé agnir, gruggi eða fleyti
  • Ef agnir sjást skal sía sýnið með himnu sem getur haldið ≥0,15μm ögnum

Hugsanleg vandamál: sýnismengun, aðsog sem dregur úr styrk efnisþátta og uppgufun leysiefna sem veldur villum.

Útdráttaraðferðir

Útdráttur skilur greiniefni frá hjálparleysum eða fjarlægir truflandi efni (t.d. prótein). Lífræn leysiefni ættu að vera lítil eiturhrif, rokgjörn, lítil í óhreinindum og leysa sýnið vel upp.

Algeng leysiefni: díetýleter, etýlasetat, díklórómetan, klóróform, bensen eða blöndur.

Eftir útdrátt er hægt að sprauta sýnum beint eða þétta til að auka styrk greiningarefna og næmi.

Vatnsleysanlegt sýnishorn

  1. Súrir efnisþættir og sölt: Dragðu út óhreinindi með lífrænum leysi, stilltu að súrt, dragðu síðan út eða sprautaðu; eða þurrkið undir N₂ og leyst upp í viðeigandi leysi fyrir inndælingu.
  2. Grunnþættir og sölt: Dragðu út óhreinindi með lífrænum leysi, stilltu að basískum, dragðu síðan út eða sprautaðu; eða þurrkið undir N₂ og leyst upp í viðeigandi leysi fyrir inndælingu.
  3. Hlutlausir þættir: Dragðu út óhreinindi með lífrænum leysi, greindu síðan beint með öfugfasaskiljun.


Fituleysanlegt sýnishorn

Dragðu út með lífrænum leysi eða sprautaðu beint; eða þurrkið undir N₂ og leyst upp í viðeigandi leysi fyrir inndælingu.


Uppsprettur mengunar

Hugsanlegar uppsprettur mengunar í greiningu:

Tegund mengunar

Heimild

Forvarnarráðstafanir

Umhverfismál

Skaðlegar lofttegundir, ryk, úðabrúsa

Haltu hljóðfæraherberginu einangruðu, hreinu; setja upp AC; stjórna rakastigi <70%; koma í veg fyrir raka, tæringu, titring

Gámar

Gler, keramik, kvars, plast verkefnavörur

Veldu viðeigandi ílát fyrir hverja sýnishornstegund; þrífa vandlega

Hvarfefni

Hvarfefni án litskiljunar

Notaðu hvarfefni í litskiljunargráðu, háhreinleika eða greiningargráðu


Undirbúningur staðlaðrar lausnar

  • Undirbúðu innri staðallausn fyrst; nota sömu lotu í stöðlum og sýnum til að draga úr villum
  • Efnin verða að vera skiljanleg og stöðug
  • Geymið staðlaðar lausnir í brúnum flöskum við lágan hita
  • Fyrir vítamín skaltu nota brúnar mæliflöskur eða vernda gegn ljósi


Algeng vandamál við formeðferð og lausnir sýna

Vandamál

Orsök

Lausn

Óskyldir toppar í litskiljun

Sía mengun

  1. Leggið síuna í bleyti í sýnisleysi og prófunarsprautun

  2. Breyttu síugerð

  3. Notaðu aðrar hreinsunaraðferðir

Lágt hámarkssvörun (sérstaklega sýni með lágan styrk)

Aðsog á síuyfirborði

  1. Breyttu síugerð

  2. Vinndu öll sýni við sömu aðstæður

  3. Notaðu aðrar hreinsunaraðferðir

Lítill bati

Ófullnægjandi útdráttur

  1. Auktu útdráttartíma, notaðu heitan leysi

  2. Stilltu hreinsunaraðferðina

Breikkaðir tindar, styttur líftími dálka

Truflanir og mengun sýna

Bættu hreinsunaraðferðina

Léleg nákvæmni

Ófullnægjandi bati

  1. Hagræða eða skipta um afleiðumyndun, aðskilnað, útdrátt eða önnur skilyrði

  2. Notaðu sjálfvirka meðhöndlun til að bæta nákvæmni

Fyrirspurn