L'analisi dello spazio di testa è particolarmente sensibile alla qualità del sistema di tenuta utilizzato per contenere il campione. Le alte pressioni e le alte temperature in uso richiedono sigilli ad alte prestazioni e riproducibili. Gli analizzatori più recenti in arrivo sul mercato continuano a spingere la busta su questi requisiti [vedi, lo Shimadzu HS-20, l'Agilent 7697a (vedere la configurazione con il vassoio) e il triplus di Thermo Scientific per esempi di campionatori di headspace con temperature del forno fino a 300 ° C]. A temperature più elevate, i sigilli di alta qualità sono una condizione per l'analisi riproducibile priva di contaminazione da siloxano.
Perché scegliere Headspace GC?
L'analisi della gascromatografia sullo spazio head (GC) è un metodo comunemente usato con composti organici volatili, come il contenuto di alcol nel sangue, i prodotti farmaceutici e le analisi del sapore alimentare. Gli analiti di interesse possono essere trovati in una complessa miscela di campione, ma gli analiti sono più volatili della matrice, quindi gli analiti di interesse possono essere isolati nella porzione gassosa (spazio head) della fiala del campione. Iniettando solo i composti gassosi sulla colonna GC, è possibile evitare i cromatogrammi disordinati da composti eluiti indesiderati contenuti nel campione liquido. Le fiale e i cappucci dello spazio di testa possono resistere all'accumulo di pressione del gas nella fiala.
Vuoi saperne di più sul perché sono usate le fiale di headspace in cromatografia?, Per favore controlla questa artice:Perché i fiale di headspace sono usati in cromatografia? 12 angoli
A vite o crimpatura?
Tappi a vite per fiale dello spazio di testasono uno sviluppo recente, originariamente destinato agli autocampilatori del braccio robotico magnetico. Eliminano il problema di criminare su un cappuccio interamente in acciaio o un acciaio composito \ /cappuccio in alluminio. I tappi in acciaio placcati sono riutilizzabili e non richiedono strumenti per sigillare o aprire fiale. Hanno anche alcuni svantaggi.
Possono essere usati solo per10 mle 20 ml di fiale. Troppo del volume interno di una fiala da 6 ml viene perso sul collo filettato per il cappuccio.Fialspine a vite a vitenon sono adatti per l'uso con autocampilatori del braccio robotico meccanico. Il collo di una fritta a vite è un diametro diverso da quello di una fiala crimpata e la fiala del cappuccio a vite manca della sporgenza naturale formata dal labbro di una fiala crimpata. Quella sporgenza viene spesso utilizzata dall'autocampler per aiutare ad allineare e sollevare la fiala.
Sperimentare alla prova
Oggi, vorrei coprire una domanda che ho ricevuto dai laboratori di cannabis che stanno facendo analisi dei solventi residui. Questo blog potrebbe non solo aiutare i laboratori di cannabis, ma anche aiutare i laboratori ad analizzare altre matrici alla ricerca di solventi residui o composti molto volatili. La domanda è: "Che tipo di combinazione di cappa e fiala dovremmo usare per fare la nostra analisi?"
Ciò si riferisce ai tappi a vite (18 mm) e ai tappi di crimpatura (20 mm) perViale da 20 ml di spazi per headspace (HS). Quindi, invece di raccomandare solo l'uno o l'altro in base a "Feel" o Price, abbiamo deciso di eseguire un piccolo esperimento per confrontare le prestazioni dei due stili. L'esperimento è stato progettato per analizzare alcuni composti molto volatili e raccogliere dati su come questi due tipi di cappucci impediscono ai composti di sfuggire alla fiala HS nel corso di un periodo di tempo specifico.
Preparazione del campione includeva l'aggiunta di standard propano, butano e isobutano in N, N-dimetilacetamide (DMA) insieme a α, α, α-trifluorotoluene come ISTD a a20 ml di fiala HS. Per modellare la capacità del cappuccio della fiala di impedire a questi composti volatili di sfuggire alla fiala, abbiamo progettato uno studio di tempo. In questo studio, sono stati preparati 14 campioni per ciascun tipo di fiala e i campioni sono stati divisi in due serie di 7. Il set uno (T0) è stato eseguito immediatamente dopo che i campioni sono stati preparati e il set due (T6) è stato eseguito 6 ore dopo. Va anche notato che la pressione del tappo della crimpatura è stata impostata per modellare la tenuta di un tappo a vite. Ciò significa che la quantità di coppia necessaria per rimuovere un tappo a vite era simile a quella della coppia necessaria per girare un tappo arricchito e crimpa.
La conta media dell'area composta da T0 a T6 è stata confrontata calcolando la perdita percentuale relativa nel periodo di 6 ore di tempo. La differenza percentuale relativa per ciascun tipo di fiala HS può essere vista nella Figura 3.
Dai dati mostrati nella Figura 3, possiamo vedere che i tappi a vite (blu) non hanno sigillato altrettanto da T0 a T6 rispetto ai tappi di crimpatura (rosso). Vale anche la pena notare che vediamo pochissimi cambiamenti nel nostro ISTD nel periodo di 6 ore sia per il tappo a vite che per il cappuccio della crimpatura.
Dopo aver esaminato i dati e aver preso tutto, penso che sia sufficiente dire che se stai lavorando in un laboratorio facendo analisi HS di composti molto volatili (gas), dovresti usare tappi di crimpatura. Tuttavia, anche se vengono utilizzati tappi di crimpatura, bisogna ancora essere cauti del fatto che i composti più leggeri e più volatili, come i composti mostrati qui, sono ancora in grado di sfuggire alla fiala HS. Ora, con tutto ciò che viene detto, non voglio dare l'impressioneCap Capite Fials Hssono inutili. Possono sicuramente essere utilizzati nell'analisi HS, soprattutto se i composti analizzati sono sul lato meno volatile o il tempo dalla preparazione del campione all'analisi è ridotto al minimo. Ad esempio, dai un'occhiata alle differenze minime di α, α, α-trifluorotoluene, quindi per molti clienti che analizzano l'elenco standard di solventi e volatili un tappo a vite può essere appropriato.
Vuoi conoscere il prezzo del limite della crimpatura in alluminio, controlla questo articolo: 6-20 ml 20mm crimp-top headspace nd20
5 altri fattori devono considerare quando si sceglie il cappuccio della fiala dello spazio di testa
Compatibilità materiale
Una delle considerazioni principali quando si seleziona unCap fiale di headspace è la compatibilità del materiale con il suo materiale della fiala ospite. Le fiale di headspace sono in genere costituite da vetro mentre i tappi possono provenire da vari materiali come alluminio, silicone e PTFE (politetrafluoroetilene). Idealmente, scegli un cappuccio inerte che non interagisce con il materiale del campione o della fiala per evitare la contaminazione o la perdita di analiti, garantendo risultati di analisi accurati.
Selezione setto
Per proteggere i campioni dalla contaminazione da parte dell'ambiente circostante, sono sigillati usando un setto, che funge da sottile membrana tra il loro contenuto e l'atmosfera. Un ago di iniezione permeabile può passare attraverso pur mantenendo un sigillo ermetico. Esistono molti tipi di setti come il silicone,Ptfe \ / siliconee gomma butile; La loro scelta in genere dipende dalla natura e dalla scopo dell'analisi intrapresa; generalmentesetti in siliconesono adatti per la maggior parte degli scopi mentre per composti volatili o reattivi, alternative più appropriate come Ptfe \ / silicone ogomma butylpuò essere preferibile.
Tenuta a gas
L'analisi dello spazio di testa si basa su guarnizioni ermetiche per prevenire la perdita di composti volatili e la contaminazione dall'ambiente esterno. Pertanto, la selezione di cappucci con eccellente accorciamento del gas per garantire che il setto costituisca un sigillo adeguato con la fiala è fondamentale per garantire risultati di analisi sicuri. Alcuni tappi presentano fori centrali che consentono la penetrazione dell'ago senza danneggiare i sigilli del setto migliorando ulteriormente la tenuta del gas.
Resistenza alla temperatura e alla pressione
Alcune analisi richiedono alte temperature o pressioni all'interno della fiala, rendendo essenziale selezionare CAP in grado di resistere a queste condizioni estreme senza compromettere la sua integrità come sigillo. Assicurati di leggere tutte le specifiche fornite da ciascun produttore di limiti per assicurarti che soddisfi tutte le esigenze di temperatura e pressione.
Compatibilità con l'automazione
L'automazione è diventata più diffusa in contesti di laboratorio, aumentando l'efficienza riducendo mentre l'errore umano. Se si prevede di automatizzare l'analisi dello spazio di testa utilizzando sistemi robotici, la selezione di tappi che sono compatibili con le loro apparecchiature di automazione come quelle dotate di funzionalità come cappelli pienebili o cappucci magnetici è essenziale per assicurarsi che il campionamento vada senza intoppi e che l'analisi accelerata elimina in modo efficiente.
A cosa prestare attenzione
Quando si tratta di selezionare il limite appropriato per il tuoFial di headspace, è fondamentale prestare attenzione a fattori come la compatibilità del materiale con la fiala, il tipo di setti, il meccanismo di chiusura, la tenuta del gas, la resistenza alla temperatura e la pressione, la compatibilità con l'automazione, il volume del campione, la resistenza chimica, la permeabilità, la qualità e l'affidabilità del limite di regolamentazione, la conformità normativa e le considerazioni dei costi, con le considerazioni dei costi, contribuiscono collettivamente a garantire la previdenza del campione, la prevenzione e Risultati affidabili nell'analisi gascromatografica.
Vuoi conoscere Full Infor su Headspace Vial, controlla questo articolo:Guida completa alle fiale di headspace: caratteristiche, selezione, prezzo e utilizzo
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