Неліктен қалпына келтіру сәтсіз аяқталды: силанизацияланған HPLC құтыларына арналған зертханалық сарапшы нұсқаулығы

Ультра-ізді талдау (ppb\/ppt деңгейлері) әлемінде біз бағандар химиясы мен массалық ерекшелік сезімталдығына мән береміз, бірақ біз көбінесе үлгінің бірінші тиіп тұрған бетін елемейміз: құты қабырғасы. Протеомика немесе клиникалық токсикология саласында UHPLC-MS\/MS қолданбасын іске қосатын кез келген адам үшін стандартты шыны құты жай ғана контейнер емес, ол бірінші инъекцияға дейін нәтижелерді бұзуы мүмкін химиялық тұзақ.

Симптомдарды көрген боларсыз: үлгі түні бойы автосынамалағышта тұрғандықтан пик аймағының 20% төмендеуі немесе болмауы керек ашуландыратын «елес шыңдар». Көбінесе кінәлі сіздің құралыңыз емес; бұл шыны бетіндегі силанол кинетикасы.

1. Адсорбциялық бас ауруы: полярлық анализаторлар неліктен жоғалады?

Стандартты боросиликатты шыны, тіпті жоғары деңгейліUSP 1 типті шыны, инертті емес. Өндіріс процесі бетті реактивті силанол топтарымен (Si-OH) айналдырады.

• Ион алмасу тұзағы: рН > 3 кезінде силанолдар протонацияланып, теріс зарядталады. Егер сіз негізгі препараттармен немесе пептидтермен жұмыс істеп жатсаңыз, олар шыны қабырғаға қатты жабысатыны сонша, олар детекторға ешқашан жете алмайды.

• Ең жоғары қалдық: рН төмен болса да, шыны мен үлгі арасындағы сутегі байланысы қорқынышты жағдайды тудырады.шыңы қалдық. Сіз нақты шоғырлануды көрмейсіз; құты «кесілгеннен» кейін не қалғанын көріп тұрсыз.
  
  

2. Бу-фазалық силанизация: жалғыз нақты өшіру

Арзан «сұйықтыққа батырылған» құтыларды ұмытыңыз. Сұйық жабын көбінесе флаконның түбінде - дәл сіздің соңғы бірнеше микролитр үлгілеріңіз орналасқан жерде "шұңқырлар" пайда болады.

Айджиренде біз химиялық буларды тұндыру әдісін (CVD) қолданамыз. Біз стаканды органосилан газымен вакуумда жоғары температурада ұрдық.

• «Көрінбейтін жадағай»: Бұл процесс сіздің үлгіңіздің реактивті шыны торын «көруіне» жол бермейтін физикалық қалқанды құра отырып, тұрақты коваленттік байланыс жасайды.

• Zero Bleed: Сондықтан мамандар талап етедіСиландалған HPLC құтылары— бұл сіз дайындаған үлгінің сіз енгізген үлгі екеніне көз жеткізудің жалғыз жолы.
  
  

3. Нақты дүние деректері: LC-MS\/MS қалпына келтіру

Трассалық талдауда сигнал-шу (S\/N) қатынасы бәрі болып табылады. Стандартты емес құтылар сіздің сигналыңызды жеп қана қоймайды; олар сіздің негізгі деңгейіңізді бұзатын иондарды ағызады.

Lab Pro Кеңесі: пайдалануДәрілік заттарды сынауға арналған LC-MS\/MS? Силанизация - бұл натрийден (Na+).) спектрлеріңізді қиындататын және иондық сигналыңызды басатын аддукттер.

Өңделмеген шыны сілтілі металл иондарын шайып жібереді. сияқты сезімтал талдаушылар үшінкатехоламиндер немесе күрделі эфирлер, бұл ауысым жылдам деградацияны тудырады. Егер үлгі кезекте тұрса, ол негізінен өзінің сілтілі ортасында пісіріледі. Силанизация шыны матрицаны тиімді түрде тығыздайды.

Әрбір әдеттегі жүгіру үшін силанизацияланған шыны қажет емес. Бірақ сізге бұл өте қажет, егер:

• Концентрациялары < 1 мкг\/мл: Бұл деңгейлерде адсорбциялық жоғалтулар өлімге әкеледі.

• Сіз пайдаланып жатырсызLC-MS құтылары: Елес шыңдар мен ионды басуды азайту үшін.

• ҚолдануМикро кірістірулер: Мұндағы бет-көлем арақатынасы үлкен — егер шыны белсенді болса, үлгіңіз жоғалады.

• Архивтеу4 мл сақтау құтылары: Ұзақ мерзімді тұрақтылық толық химиялық бейтараптылықты талап етеді.
  
  

Айжирен төменгі сызығы

Біз тек құты құрастырған жоқпыз; біз сіздің химияңыз үшін тұрақты ортаны жасадық.

1. 2 мл силанизацияланған құтылар: Agilent, Waters және Shimadzu үшін жасалған дәлдік.

2. Сертификатталған өшіру: мобильді фазаға силоксанның нөлдік ағуы.

3. Гидрофобтылығы расталды: Әрбір партия дәйекті қамту үшін жанасу бұрышымен сыналған.
   
   

Үлгілерді жоғалтуды тоқтатыңыз – тегін силанизацияланған құты жинағын қазір сұраңыз