헤드 스페이스 분석은 샘플을 포함하는 데 사용되는 밀봉 시스템의 품질에 특히 민감합니다. 고압과 사용중인 고온은 고성능과 재현성이있는 씰이 필요합니다. 시장에 나오는 새로운 분석기는 이러한 요구 사항에 대한 봉투를 계속 밀고 있습니다 [Shimadzu HS-20, Agilent 7697a (트레이 구성 구성 참조) 및 오븐 온도가 최대 300 ° C 인 헤드 스페이스 샘플러의 예를 보려면 Thermo Scientific Triplus 참조]. 더 높은 온도에서, 고품질 씰은 실록산 오염이없는 재현 가능한 분석을위한 조건입니다.
헤드 스페이스 GC를 선택하는 이유는 무엇입니까?
헤드 스페이스 가스 크로마토 그래피 (GC) 분석은 혈액 알코올 함량, 의약품 및 식품 향료 분석과 같은 휘발성 유기 화합물에 일반적으로 사용되는 방법입니다. 관심있는 분석 물은 복잡한 샘플 혼합물에서 발견 될 수 있지만 분석 물은 매트릭스보다 변동성이 높으므로 관심 분석 물질은 샘플 바이알의 기체 (헤드 스페이스) 부분에서 분리 될 수 있습니다. 기체 화합물 만 GC 컬럼에 주입하면 액체 샘플에 함유 된 원치 않는 용리 화합물로부터 지저분한 크로마토 그램을 피할 수 있습니다. 헤드 스페이스 바이알과 캡은 바이알의 가스의 압력 축적을 견딜 수 있습니다.
크로마토 그래피에서 헤드 스페이스 바이알이 왜 사용되는지에 대해 더 알고 싶습니까?,이 artice를 확인하십시오.왜 헤드 스페이스 바이알이 크로마토 그래피에 사용 되는가? 12 각도
스크류 탑 또는 크림프 탑?
헤드 스페이스 바이알의 나사 캡원래 자기 로봇 암 오토 샘플러를위한 최근 개발입니다. 그들은 모든 스틸 캡이나 복합 강철로 압착하는 문제를 회피합니다 \//알루미늄 캡. 도금 된 스틸 캡은 재사용 가능하며 바이알을 밀봉하거나 열기위한 도구가 필요하지 않습니다. 그들은 또한 약간의 단점이 있습니다.
그들은 만 사용될 수 있습니다10ml및 20ml 바이알. 6ml 바이알의 내부 볼륨이 너무 많이 캡의 나사 목에 손실됩니다.나사 캡 헤드 스페이스 바이알기계식 로봇 암 자동 샘플러와 함께 사용하기에 적합하지 않습니다. 나사 나사산 바이알의 목은 크림프 상단 바이알의 목과 다른 직경이며, 나사 캡 vial에는 크림프 상단 바이알의 입술에 의해 형성된 천연 난간이 부족합니다. 이 난간은 자동 샘플러에서 바이알을 정렬하고 들어 올리는 데 도움이됩니다.
증거 실험
오늘은 잔류 용매 분석을 수행하는 대마초 실험실에서받은 질문을 다루고 싶습니다. 이 블로그는 대마초 실험실에 도움이 될뿐만 아니라 실험실이 잔류 용매 또는 매우 휘발성 화합물을 찾는 다른 매트릭스를 분석하는 데 도움이 될 수 있습니다. 문제는“분석을 수행하기 위해 어떤 유형의 바이알 및 바이알 캡 조합을 사용해야합니까?”입니다.
이것은 스크류 스레드 캡 (18mm)과 크림프 캡 (20mm)을 의미합니다.20 ml 헤드 스페이스 (HS) 바이알. 따라서 "느낌"또는 가격을 기반으로 한 사람 또는 다른 것을 추천하는 대신 두 스타일의 성능을 비교하기 위해 약간의 실험을하기로 결정했습니다. 이 실험은 몇 가지 매우 휘발성 화합물을 분석 하고이 두 가지 유형의 캡이 특정 기간 동안 화합물이 HS 바이알을 빠져 나가지 못하게하는 방법에 대한 데이터를 수집하도록 설계되었습니다.
샘플 준비는 α, α, α, α-trifluorotoluene과 함께 N, N- 디메틸 아세트 아미드 (DMA)에 프로판, 부탄 및 이소 부탄 표준을 첨가하는 것을 포함했다.20 ml hs vial. 바이알 캡의 휘발성 화합물이 바이알을 벗어나는 것을 막는 능력을 모델링하기 위해 시간 연구를 설계했습니다. 이 연구에서, 각각의 바이알 유형에 대해 14 개의 샘플을 제조하고 샘플을 2 개의 7 세트로 분할 하였다. 샘플을 준비한 직후에 세트 1 (T0)을 실행하고 6 시간 후 2 개 (T6)를 실행 하였다. 또한 크림프 캡 압력이 나사 캡의 압박감을 모델링하도록 설정되었습니다. 이는 나사 캡을 제거하는 데 필요한 토크의 양이 크림프 된 크림프 캡을 회전시키는 데 필요한 토크의 양과 비슷하다는 것을 의미합니다.
6 시간 동안의 평균 화합물 면적 수는 6 시간 동안의 상대 퍼센트 손실을 계산하여 비교 하였다. 각 HS 바이알 유형에 대한 상대 퍼센트 차이는 그림 3에서 볼 수 있습니다.
도 3에 도시 된 데이터로부터, 우리는 나사 캡 (파란색)이 Crimp 캡 (빨간색)에 비해 T0에서 T6에서 T6에서 T6까지 밀봉되지 않았 음을 알 수있다. 또한 스크류 캡과 크림프 캡 모두에 대한 6 시간 동안 ISTD에 거의 변화가 거의 없다는 점도 주목할 가치가 있습니다.
데이터를보고 모든 것을 가져간 후에는 매우 휘발성 화합물 (가스)에 대한 HS 분석을 수행하는 실험실에서 작업하는 경우 Crimp 캡을 사용해야한다고 말하는 것이 충분하다고 생각합니다. 그러나 크림프 캡이 사용되는 경우에도, 여기에 표시된 화합물과 같이 가볍고 휘발성이 많은 화합물이 여전히 HS vial을 빠져 나갈 수 있다는 사실에 여전히주의를 기울여야합니다. 이제이 모든 말을하면서 나는 인상을주고 싶지 않습니다.나사 캡 HS 바이알무가치합니다. 특히 분석되는 화합물이 휘발성이 떨어지거나 샘플 준비에서 분석에 이르기까지 시간이 최소로 유지되는 경우 HS 분석에 분명히 사용될 수 있습니다. 예를 들어, α, α, α-trifluorotoluene의 최소 차이를 살펴보면, 용매 및 휘발성 물질의 표준 목록을 분석하는 많은 고객에게 나사 캡이 적절할 수 있습니다.
알루미늄 크림프 캡의 가격을 알고 싶으시면이 기사를 확인하십시오. 6-20ml 20mm 크림프 탑 헤드 스페이스 ND20
헤드 스페이스 바이알 캡을 선택할 때 5 가지 더 고려해야 할 5 가지 요소
재료 호환성
선택시 기본 고려 사항 중 하나입니다헤드 스페이스 바이알 캡 호스트 바이알 재료와의 재료 호환성입니다. 헤드 스페이스 바이알은 일반적으로 유리로 구성되며 캡은 알루미늄, 실리콘 및 PTFE (폴리 테트라 플루오로 에틸렌)와 같은 다양한 재료에서 나올 수 있습니다. 이상적으로는 정확한 분석 결과를 보장하기 위해 샘플 또는 바이알 재료와 상호 작용하지 않는 불활성 캡을 선택하십시오.
격막 선택
주변 환경에 의한 오염으로부터 샘플을 보호하기 위해, 이들은 내용물과 대기 사이의 얇은 막 역할을하는 격막을 사용하여 밀봉됩니다. 투과성 주입 바늘은 밀폐 된 씰을 유지하면서 통과 할 수 있습니다. 실리콘과 같은 많은 유형의 격막이 존재합니다.ptfe \ / 실리콘및 부틸 고무; 그들의 선택은 일반적으로 수행되는 분석의 본질과 목적에 달려있다. 일반적으로실리콘 격막휘발성 또는 반응성 화합물의 경우 대부분의 목적에 적합합니다. PTFE \ / 실리콘 또는부틸 고무바람직 할 수 있습니다.
가스 압박감
헤드 스페이스 분석은 밀폐 된 씰에 의존하여 휘발성 화합물의 손실과 외부 환경에서 오염을 방지합니다. 따라서, 탁월한 가스 가로 가득한 캡을 선택하여 격막이 바이알과 적절한 씰을 형성하는 것이 안전한 분석 결과를 보장하기 위해 중요합니다. 일부 캡은 중앙 구멍을 특징으로하여 중격 씰을 손상시키지 않고 바늘 침투를 가능하게합니다. 가스 압박감을 더욱 향상시킵니다.
온도 및 압력 저항
특정 분석은 바이알 내에서 고온이나 압력이 필요하므로 씰로 무결성을 위태롭게하지 않고 이러한 극한 조건을 견딜 수있는 캡을 선택하는 것이 필수적입니다. 각 캡 제조업체가 제공 한 모든 사양을 읽고 모든 온도 및 압력 요구 사항을 충족 할 수 있도록하십시오.
자동화와 호환성
자동화는 실험실 환경에서 더 널리 퍼져 효율성이 높아지면서 인적 오류를 줄였습니다. 로봇 시스템을 사용하여 헤드 스페이스 분석을 자동화하려는 경우, 샘플링이 원활하고 신속하게 분석 프로세스를 효율적으로 진행하도록하는 데 필요한 캡 또는 마그네틱 캡과 같은 기능이 장착 된 것과 같은 자동화 장비와 호환되는 캡을 선택하는 것이 필수적입니다.
주의를 기울여야 할 것
그것이 당신의 적절한 캡을 선택할 때헤드 스페이스 바이알, 바이알과의 재료 호환성, 격막의 유형, 폐쇄 메커니즘, 가스 가로, 온도 및 압력 저항, 자동화, 샘플 볼륨, 화학적 저항성, 투과성, 캡의 품질 및 신뢰성, 규제 준수 및 비용 고려 사항과 같은 요소에주의를 기울이기 때문에 이러한 요소, 샘플의 샘플 부피, 화학 저항성, 투과성, 캡의 품질 및 신뢰성과 같은 요인에주의를 기울이는 것이 중요합니다. 가스 크로마토 그래피 분석에서 신뢰할 수있는 결과.
Headspace Vial에 대한 Full Infor를 알고 싶으시면이 기사를 확인하십시오.헤드 스페이스 바이알에 대한 포괄적 인 가이드 : 기능, 선택, 가격 및 사용
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