Viskas, ką reikia žinoti apie „Headspace GC“ mėginių paruošimą

Suprasti „Headspace“ mėginių ėmimą

„Headspace“ mėginių ėmimas grindžiamas principu, kad mėginio lakieji junginiai gali suskaidyti į dujų fazę virš mėginio, kai įkaitinami ar subalansuojami. Ši technika yra ypač naudinga analizuojant nepastovius organinius junginius (LOJ), likusius tirpiklius ir kitas mažai virimo medžiagas. „Headspace“ metodai sumažina nestabilių komponentų ir teršalų įvedimą į GC sistemą, dėl kurios gaunamos švaresnės chromatogramos ir patikimesnių rezultatų.

Pagrindinės „Headspace“ mėginių ėmimo sąvokos

Pusiausvyra:Kai dedamas mėginys uždarytas buteliukas ir šildomi, lakieji junginiai migruos iš skysčio arba kietos fazės į dujų fazę, kol pasieks pusiausvyrą. Analitės koncentracija galvos erdvėje priklauso nuo jo nepastovumo ir mėginio temperatūros.

Pertvaros koeficientas (k):Skyrimo koeficientas yra pagrindinis „Headspace“ mėginių ėmimo veiksnys. Tai apibūdina lakiųjų junginių pasiskirstymą tarp skysčio ir dujų fazių. Junginiai, kurių k vertės yra mažesnės, linkę lengviau pasiskirstyti į dujų fazę, todėl yra lengviau nustatomi.

Statinė ir dinaminė galvos erdvė:„Headspace“ mėginių ėmimą galima atlikti naudojant statinius arba dinaminius metodus. Statinė galvos erdvė apima leidimą mėginiui pasiekti pusiausvyrą sandariame buteliuke, o dinaminė galvos erdvė - nuolat valyti mėginį inertinėmis dujomis, kad būtų galima įlipti į dujų fazę.

„Headspace“ dujų chromatografijos mėginio paruošimas

Tinkamas mėginio paruošimas yra būtinas norint gauti tikslius ir atkuriamus rezultatus atliekant „Headspace“ dujų chromatografijos analizę. Šie veiksmai apibūdina pagrindinius aspektus, kaip paruošti mėginius, skirtus erdvės analizei.

1. Pasirinkite tinkamą mėginio buteliuką

Pasirinkti teisębuteliuko pavyzdysyra būtinas sėkmingam „Headspace“ mėginių ėmimui. Įprasti buteliukų dydžiai yra 6ml, 10ml ir 20 ml su20ml buteliukųbūdamas dažniausiai naudojamas. Pagrindiniai veiksniai, į kuriuos reikia atsižvelgti renkantis buteliukus, yra:

Medžiaga:Buteliukai paprastai gaminami iš stiklo ar plastiko.Stikliniai buteliukaigeriau tinka lakiems mėginiams dėl jų inertiškumo ir mažesnio teršalų išplovimo potencialo.

Sandarinimo mechanizmas:Buteliukai gali būti užklijuoti gniuždančiais arba varžtais. Crimp buteliukaiPateikite hermetišką antspaudą, kuris yra labai svarbus norint išlaikyti galvos erdvės vientisumą.

Pertvaros kokybė:Septai, naudojami buteliukams užklijuoti, gali įvesti teršalus, jei jie yra prastos kokybės. Ieškokite „SEPTA“, specialiai sukurto „Headspace“ programoms, nes jie mažiau linkę išplauti į „Headspace“.

2. Mėginio tūris ir skiedimas

Mėginio tūris buteliuke yra labai svarbus norint pasiekti optimalią galvos erdvės koncentraciją. Apskritai, mėginio tūris turėtų būti maždaug 1 \ / 3–1 \ / 2 viso buteliuko tūrio, kad būtų tinkama dujų fazės galvos erdvė.

Skiedimas:Jei mėginio koncentracija yra per didelė, tai gali sukelti prisotintą galvos erdvę, todėl nesutampa. Mėginio praskiedimas tinkamu tirpikliu gali padėti pasiekti norimą lakiųjų analitų koncentraciją.

Norite sužinoti daugiau apie tai, kodėl chromatografijoje naudojami „Headspace“ buteliukai?, Patikrinkite šią Artice: Kodėl chromatografijoje naudojami „Headspace“ buteliukai? 12 kampų

3. Temperatūros valdymas

Temperatūra vaidina svarbų vaidmenį imant galvos erdvę, nes tai daro įtaką analizės nepastovumui ir jų padalijimui į dujų fazę.

Pusiausvyros temperatūra:Mėginio buteliukai turi būti kaitinami iki kontroliuojamos temperatūros, kad būtų skatinamas lakiųjų junginių išsiskyrimas į galvos erdvę. Optimali temperatūra priklauso nuo to, ar analizuojamos specifinės analizės, ir turėtų būti nustatyta kuriant metodą.

Pusiausvyros laikas:Suteikite pakankamai laiko mėginiui pasiekti pusiausvyrą. Tai gali skirtis priklausomai nuo mėginio matricos ir junginių kintamumo. Tipiškas pusiausvyros laikas svyruoja nuo 30 minučių iki kelių valandų.

4. Sumažinkite užteršimą

Užteršimas gali smarkiai paveikti galvos erdvės dujų chromatografijos tikslumą. Norėdami sumažinti užteršimo riziką, atlikite šiuos dalykus:

Naudokite iš anksto valytus buteliukus:Visada naudokite iš anksto valomus buteliukus, kad išvengtumėte teršalų pakuotės ar tvarkymo metu.

Metodo ruošiniai:Vykdykite metodo ruošinius, kad nustatytumėte galimus užteršimo šaltinius. Tai apima tuščio mėginio analizę naudojant tas pačias paruošimo ir analitines procedūras, siekiant užtikrinti, kad chromatogramoje neatsirastų nepageidaujamų smailių.

Kontroliuojamos aplinkos sąlygos:Atlikite mėginio paruošimą švarioje aplinkoje, kad sumažintumėte ore esančių teršalų poveikį.

5. Pasirinkite tinkamą galvos erdvės techniką

Kaip minėta anksčiau, „Headspace“ mėginių ėmimas gali būti statinis arba dinamiškas. Technikos pasirinkimas priklauso nuo konkretaus pritaikymo ir imties pobūdžio.

Statinė galvos erdvė:Šis metodas yra tinkamas daugumai taikymo būdų ir yra plačiai naudojamas analizuoti lakius skysčius ir kietąsias medžiagas. Tai leidžia analitams natūraliai padalyti į galvos erdvę neįvedus papildomų dujų.

Dinaminė galvos erdvė:Ši technika geriau tinka mėginiams, kuriems reikalingas nuolatinis valymas, kad būtų galima fiksuoti lakieji junginiai. Jis dažnai naudojamas tokiose programose kaip aplinkos tyrimai ir maisto analizė, kai mėginiuose gali būti maža analizės koncentracija.

„Headspace GC“ atrankos pranašumai

Švaresnės chromatogramos:Išanalizavus tik garų fazę, mėginių ėmimas „Headspace“ sumažina nestabilių komponentų ir teršalų įvedimą, sukeliantį švaresnes chromatogramas ir pagerinus analizės efektyvumą.

Sumažintas mėginių paruošimo laikas:„Headspace“ mėginių ėmimas supaprastina mėginio paruošimo procesą, nes ji pašalina sudėtingų ištraukimo ar išvesimo procedūrų poreikį.

Padidėjęs jautrumas:Dėl nepastovių analizių koncentracijos galvos erdvėje gali padidėti jautrumas, todėl lengviau aptikti pėdsakų lygio junginius.

Universalumas:„Headspace“ mėginių ėmimas gali būti pritaikytas įvairiems mėginių rūšių asortimentui, įskaitant skysčius, kietąsias medžiagas ir sudėtingas matricas, todėl tai yra universali technika įvairioms programoms.

Norite sužinoti daugiau apie „Aijiren Headspace“ buteliukų ir dangtelių slėgio reitingą, patikrinkite šią „Artice“: Koks yra „Aijiren Headspace“ buteliukų ir dangtelių slėgio įvertinimas?

Išvada

„Headspace“ dujų chromatografijayra vertinga analizės technika lakiųjų junginių analizei įvairiose mėginių matricose. Tinkamas mėginio paruošimas yra labai svarbus norint pasiekti tikslius ir atkuriamus rezultatus atliekant GC analizę. Supratę galvos erdvės mėginių ėmimo ir geriausios mėginių paruošimo praktikos principus, laboratorijos gali padidinti jų analizės efektyvumą ir patikimumą. Kadangi aukštos kokybės analitinių metodų paklausa ir toliau auga, GC atranka „Headspace“ išliks esminė priemonė tyrėjams ir analitikams įvairiose disciplinose.