HPLC නියැදි පූර්ව ප්‍රතිකාර සඳහා විස්තීරණ මාර්ගෝපදේශය - පෙරීම, නිස්සාරණය සහ ව්‍යුත්පන්න කිරීම
පුවත්
කාණ්ඩ
විමසුම

HPLC නියැදි පූර්ව ප්‍රතිකාර - පියවරෙන් පියවර මාර්ගෝපදේශය

2025 ඔක්තෝබර් 21
ටැග:

නියැදි පූර්ව ප්‍රතිකාර දළ විශ්ලේෂණය

නියැදි පූර්ව ප්‍රතිකාරයට එන්නත් කිරීමට පෙර සියලුම මෙහෙයුම් ඇතුළත් වේ. බර කිරා බැලීම, විසුරුවා හැරීම සහ තනුක කිරීම හැරුණු විට, එය පහත සඳහන් පියවරයන් ද ඇතුළත් වේ:

  • පෙරීම
  • නිස්සාරණය
  • ව්යුත්පන්න කිරීම (පූර්ව තීරු ව්යුත්පන්න කිරීම)
  • ද්‍රව වර්ණදේහ (අඩු පීඩන තීරු වර්ණදේහ)

පූර්ව ප්‍රතිකාර අතින් හෝ ස්වයංක්‍රීයව සිදු කළ හැක. නියැදි පූර්ව ප්‍රතිකාර ගැන ඔබ හුරුපුරුදුද?


ව්යුත්පන්න කිරීම

සමහර සාම්පල තවමත් පූර්ව ප්‍රතිකාර කිරීමෙන් පසු සෘජුවම එන්නත් කළ නොහැක. UV අවශෝෂණයකින් තොරව සංයෝග සෑදීමට හෝ UV හෝ ප්‍රතිදීප්ත අනාවරක මගින් හඳුනාගත හැකි ප්‍රතිදීප්තතාවක් සෑදීමට ව්‍යුත්පන්න කිරීම අවශ්‍ය වේ.

  • සංවේදීතාව වැඩි දියුණු කරයි
  • වෙන්වීම වැඩි දියුණු කරයි (ගුණාත්මක වෙනසක්)

විය හැකි ගැටළු අතර නියැදි නැතිවීම, දූෂණය වීම, අසම්පූර්ණ ප්‍රතික්‍රියා, හෝ බහුවිධ අතුරු නිෂ්පාදන, නිරවද්‍යතාවයට බලපෑ හැකි හෝ දෝෂ හඳුන්වා දීම ඇතුළත් වේ.

නියැදි පෙරීම

LC සාම්පල ඒකාකාර සහ අංශු රහිත විය යුතුය; අංශු ඉන්ජෙක්ටරයට හානි කළ හැකිය හෝ තීරුව අවහිර කළ හැකිය. පියවර ඇතුළත් වේ:

  • එන්නත් කිරීමට පෙර නියැදිය සොලවා අංශු, කැළඹීම් හෝ ඉමල්ෂන් සඳහා පරීක්ෂා කරන්න
  • අංශු නිරීක්ෂණය කළහොත්, ≥0.15μm අංශු රඳවා ගත හැකි පටලයක් භාවිතයෙන් නියැදිය පෙරන්න

විභව ගැටළු: නියැදි දූෂණය, සංඝටක සාන්ද්‍රණය අඩු කරන adsorption, සහ ද්‍රාවක වාෂ්පීකරණය දෝෂ ඇති කරයි.

නිස්සාරණ ක්රම

නිස්සාරණය සම-ද්‍රාවක වලින් විශ්ලේෂණ වෙන් කරයි හෝ බාධා කරන ද්‍රව්‍ය ඉවත් කරයි (උදා: ප්‍රෝටීන). කාබනික ද්‍රාවක අඩු විෂ සහිත, වාෂ්පශීලී, අපද්‍රව්‍ය අඩු විය යුතු අතර නියැදිය හොඳින් විසුරුවා හැරිය යුතුය.

පොදු ද්‍රාවක: ඩයිතයිල් ඊතර්, එතිල් ඇසිටේට්, ඩයික්ලෝරෝමීතේන්, ක්ලෝරෝෆෝම්, බෙන්සීන් හෝ මිශ්‍රණ.

නිස්සාරණයෙන් පසු, විශ්ලේෂණ සාන්ද්‍රණය සහ සංවේදීතාව වැඩි කිරීම සඳහා සාම්පල සෘජුව හෝ සාන්ද්‍රණය කළ හැක.

ජල-ද්රාව්ය සාම්පල නිස්සාරණය

  1. ආම්ලික සංරචක සහ ලවණ: කාබනික ද්‍රාවකයක් සමඟ අපද්‍රව්‍ය නිස්සාරණය කිරීම, ආම්ලිකයට සකස් කිරීම, පසුව නිස්සාරණය කිරීම හෝ එන්නත් කිරීම; හෝ N₂ යටතේ වියළා එන්නත් කිරීමට පෙර සුදුසු ද්‍රාවකයක විසුරුවා හරින්න.
  2. මූලික සංරචක සහ ලවණ: කාබනික ද්‍රාවකයක් සමඟ අපද්‍රව්‍ය නිස්සාරණය කිරීම, මූලික ලෙස සකස් කිරීම, පසුව නිස්සාරණය කිරීම හෝ එන්නත් කිරීම; හෝ N₂ යටතේ වියළා එන්නත් කිරීමට පෙර සුදුසු ද්‍රාවකයක විසුරුවා හරින්න.
  3. උදාසීන සංරචක: කාබනික ද්‍රාවකයක් සමඟ අපද්‍රව්‍ය නිස්සාරණය කරන්න, ඉන්පසු ප්‍රතිලෝම-අදියර වර්ණදේහ මගින් කෙලින්ම විශ්ලේෂණය කරන්න.


මේද-ද්රාව්ය සාම්පල නිස්සාරණය

කාබනික ද්රාවණයකින් නිස්සාරණය කිරීම හෝ සෘජුවම එන්නත් කිරීම; හෝ N₂ යටතේ වියළා එන්නත් කිරීමට පෙර සුදුසු ද්‍රාවකයක විසුරුවා හරින්න.


දූෂණය මූලාශ්ර

විශ්ලේෂණයේදී දූෂණය විය හැකි මූලාශ්‍ර:

දූෂණය වර්ගය

මූලාශ්රය

වැළැක්වීමේ පියවර

පාරිසරික

හානිකර වායූන්, දූවිලි, aerosols

උපකරණ කාමරය හුදකලා, පිරිසිදුව තබා ගන්න; AC ස්ථාපනය කරන්න; පාලනය ආර්ද්රතාවය <70%; තෙතමනය, විඛාදනය, කම්පනය වැළැක්වීම

බහාලුම්

වීදුරු, සෙරමික්, ක්වාර්ට්ස්, ප්ලාස්ටික් රසායනාගාර

නියැදි වර්ගය අනුව සුදුසු බහාලුම් තෝරන්න; හොඳින් පිරිසිදු කරන්න

ප්රතික්රියාකාරක

වර්ණදේහ-ශ්‍රේණියේ නොවන ප්‍රතික්‍රියාකාරක

වර්ණදේහ-ශ්‍රේණියේ, ඉහළ සංශුද්ධතාවය, හෝ විශ්ලේෂණාත්මක ශ්‍රේණියේ ප්‍රතික්‍රියාකාරක භාවිතා කරන්න


සම්මත විසඳුම සකස් කිරීම

  • පළමුව අභ්යන්තර සම්මත විසඳුම සකස් කරන්න; දෝෂ අවම කිරීම සඳහා ප්‍රමිති සහ සාම්පලවල එකම කණ්ඩායම භාවිතා කරන්න
  • ද්‍රව්‍ය වර්ණදේහ ශ්‍රේණියේ සහ ස්ථායී විය යුතුය
  • අඩු උෂ්ණත්වයේ දී දුඹුරු බෝතල්වල සම්මත විසඳුම් ගබඩා කරන්න
  • විටමින් සඳහා, දුඹුරු පරිමාමිතික ප්ලාස්ක් භාවිතා කරන්න හෝ ආලෝකයෙන් ආරක්ෂා කරන්න


නියැදි පූර්ව ප්‍රතිකාර සහ විසඳුම් වල පොදු ගැටළු

ගැටලුව

හේතුව

විසඳුම

ක්‍රෝමැටෝග්‍රෑම් හි නොබැඳි උච්ච

පෙරහන් දූෂණය

  1. නියැදි ද්‍රාවකයේ පෙරහන පොඟවා එන්නත් කරන්න

  2. පෙරහන් වර්ගය වෙනස් කරන්න

  3. විකල්ප පිරිසිදු කිරීමේ ක්රම භාවිතා කරන්න

අඩු උච්ච ප්‍රතිචාරය (විශේෂයෙන් අඩු සාන්ද්‍රණය සාම්පල)

පෙරහන් මතුපිටට අවශෝෂණය

  1. පෙරහන් වර්ගය වෙනස් කරන්න

  2. සියලුම සාම්පල එකම කොන්දේසි යටතේ සකසන්න

  3. විකල්ප පිරිසිදු කිරීමේ ක්රම භාවිතා කරන්න

අඩු ප්රකෘතිමත් වීම

අසම්පූර්ණ නිස්සාරණය

  1. නිස්සාරණ කාලය වැඩි කරන්න, උණුසුම් ද්රාවණ භාවිතා කරන්න

  2. පිරිසිදු කිරීමේ ක්රමය සකස් කරන්න

පුළුල් වූ මුදුන්, කෙටි තීරු ආයු කාලය

නියැදි මැදිහත්වීම් සහ දූෂණය

පිරිසිදු කිරීමේ ක්රමය වැඩි දියුණු කරන්න

දුර්වල නිරවද්යතාව

අසම්පූර්ණ ප්රතිසාධනය

  1. ව්‍යුත්පන්න කිරීම, වෙන් කිරීම, නිස්සාරණය කිරීම හෝ වෙනත් කොන්දේසි ප්‍රශස්ත කිරීම හෝ ප්‍රතිස්ථාපනය කිරීම

  2. නිරවද්යතාව වැඩි දියුණු කිරීම සඳහා ස්වයංක්රීය හැසිරවීම භාවිතා කරන්න

විමසුම