Vse, kar morate vedeti o pripravi vzorca glavnega prostora GC

Razumevanje vzorčenja glave

Vzorčenje v glavnem prostoru temelji na načelu, da se hlapne spojine v vzorcu lahko pri segrevanju ali uravnoteženju razdelijo v plinsko fazo nad vzorcem. Tehnika je še posebej uporabna za analizo hlapnih organskih spojin (VOC), preostalih topil in drugih snovi z nizkim vrenjem. Metode glavnega prostora zmanjšujejo uvedbo nehlapnih komponent in onesnaževal v sistem GC, kar ima za posledico čistejše kromatograme in zanesljivejše rezultate.

Ključni koncepti vzorčenja glave

Ravnotežje:Ko je vzorec nameščen zapečatena viala in ogrevane, hlapne spojine se bodo preselile iz tekočine ali trdne faze v plinsko fazo, dokler ne bo doseženo ravnovesje. Koncentracija analita v glavnem prostoru je odvisna od njegove nestanovitnosti in temperature vzorca.

Koeficient particije (k):Koeficient particije je ključni dejavnik pri vzorčenju glave. Opisuje porazdelitev hlapnih spojin med fazo tekočine in plina. Spojine z nižjimi vrednostmi K se lažje razdelijo v plinsko fazo in jih je zato lažje zaznati.

Statični proti dinamičnemu glavnemu prostoru:Vzorčenje v glavnem prostoru se lahko izvede z uporabo statičnih ali dinamičnih metod. Statični prostor za glavo vključuje, da vzorec doseže ravnovesje v zaprti viali, dinamični prostor pa vključuje neprekinjeno čiščenje vzorca z inertnim plinom, da se hlapne spojine pometate v plinsko fazo.

Priprava vzorca vzorca plinske kromatografije

Pravilna priprava vzorca je bistvenega pomena za pridobivanje natančnih in ponovljivih rezultatov pri analizi plinske kromatografije glave. Naslednji koraki prikazujejo osnovne premisleke za pripravo vzorcev za analizo glave.

1. Izberite desno vzorčno vialo

Izbira desniceVzorčna vialaje bistvenega pomena za uspešno vzorčenje glavnega prostora. Skupne velikosti viale vključujejo 6 ml, 10ml in 20 ml, z20 ml vialenajpogosteje uporabljen. Ključni dejavniki, ki jih je treba upoštevati pri izbiri vialov, vključujejo:

Material:Viale so običajno narejene iz stekla ali plastike.Steklene vialeso bolj primerni za nestanovitne vzorce zaradi inertnosti in manjšega potenciala za izpiranje onesnaževalcev.

Mehanizem za tesnjenje:Viale je mogoče zatesniti bodisi s stiskalnimi ali vijačnimi pokrovčki. Viale za stiskanjeZagotovite neprepustno tesnilo, ki je ključnega pomena za ohranjanje celovitosti glavnega prostora.

Kakovost septuma:Septa, ki se uporabljajo za tesnjenje vial, lahko uvedejo onesnaževalce, če so slabe kakovosti. Poiščite SEPTA, zasnovano posebej za aplikacije za glavo, saj je manj verjetno, da se bodo vlili v glavo.

2. prostornina in redčenje vzorca

Prostornina vzorca v viali je ključnega pomena za doseganje optimalne koncentracije glavnega prostora. Na splošno mora biti volumen vzorca približno 1 \ / 3 do 1 \ / 2 celotne prostornine viale, da se zagotovi ustrezen prostor za plinsko fazo.

DELUCIJA:Če je koncentracija vzorca previsoka, lahko povzroči nasičen prostor na glavi, kar vodi do netočne količinske količinske količine. Razredčenje vzorca z ustreznim topilom lahko pomaga doseči želeno koncentracijo hlapnih analitov.

Želite vedeti več o tem, zakaj se viale za glavo uporabljate v kromatografiji?, Preverite to artice: Zakaj se viale v glavi uporabljajo v kromatografiji? 12 kotov

3. Nadzor temperature

Temperatura ima ključno vlogo pri vzorčenju glavnega prostora, saj vpliva na nestanovitnost analitov in njihovo razdelitev v plinsko fazo.

Temperatura ravnotežja:Vzorčne viale je treba segreti na nadzorovano temperaturo, da se spodbudi sproščanje hlapnih spojin v glavo. Optimalna temperatura je odvisna od specifičnih analitov, ki se analizirajo in jo je treba določiti med razvojem metode.

Čas uravnoteženja:Dovolite dovolj časa, da vzorec doseže ravnotežje. To se lahko razlikuje glede na vzorčno matrico in nestanovitnost spojin. Tipični časi ravnotežja segajo od 30 minut do več ur.

4. Zmanjšajte kontaminacije

Kontaminacija lahko močno vpliva na natančnost plinske kromatografije na glavnem prostoru. Če želite zmanjšati tveganje za kontaminacijo, naredite naslednje:

Uporabite viale vnaprej očiščene:Vedno uporabljajte predhodno čistilne viale, da se izognete vnosu onesnaževal med embalažo ali ravnanjem.

Metodice:Zategnite metode za določitev potencialnih virov kontaminacije. To vključuje analizo praznega vzorca z istimi pripravami in analitičnimi postopki, da se zagotovi, da se v kromatogramu ne pojavijo neželeni vrhovi.

Nadzorovani okoljski pogoji:Izvedite pripravo vzorcev v čistem okolju, da zmanjšate izpostavljenost onesnaževalcem v zraku.

5. Izberite pravo tehniko glavnega prostora

Kot smo že omenili, je vzorčenje glavnega prostora lahko statično ali dinamično. Izbira tehnike je odvisna od posebne uporabe in narave vzorca.

Statični prostor:Ta metoda je primerna za večino aplikacij in se široko uporablja za analizo hlapnih spojin v tekočinah in trdnih snovi. Omogoča, da se analizi naravno razdelijo v glavni prostor brez uvedbe dodatnega plina.

Dinamični prostor za glavo:Ta tehnika je bolj primerna za vzorce, ki potrebujejo neprekinjeno čiščenje, da zajame hlapne spojine. Pogosto se uporablja v aplikacijah, kot so okoljsko testiranje in analiza hrane, kjer lahko vzorci vsebujejo nizke koncentracije analitov.

Prednosti vzorčenja GC

Čistejši kromatogrami:Z analizo samo parne faze vzorčenje glave zmanjša uvedbo nehlapnih komponent in onesnaževalcev, kar vodi do čistejših kromatogramov in izboljšanih analitičnih zmogljivosti.

Skrajšani čas priprave vzorca:Vzorčenje v glavnem prostoru poenostavi postopek priprave vzorca, saj odpravlja potrebo po zapletenih postopkih ekstrakcije ali derivatizacije.

Povečana občutljivost:Koncentracija hlapnih analitov v glavnem prostoru lahko privede do večje občutljivosti, kar olajša odkrivanje spojin na ravni sledi.

Vsestranskost:Vzorčenje v glavnem prostoru je mogoče uporabiti za široko paleto vrst vzorcev, vključno s tekočinami, trdnimi snovmi in kompleksnimi matricami, zaradi česar je vsestranska tehnika za različne aplikacije.

Želite vedeti več o oceni pritiska viale in kape Aijiren Headspace, preverite to artice: Kakšna je ocena tlaka vialov in pokrovčkov Aijiren Headspace?

Zaključek

Glavna plinska kromatografijaje dragocena analitična tehnika za analizo hlapnih spojin v različnih vzorčnih matrikah. Pravilna priprava vzorca je ključnega pomena za doseganje natančnih in ponovljivih rezultatov pri analizi GC v glavi. Z razumevanjem načel vzorčenja glavnega prostora in upoštevanjem najboljših praks za pripravo vzorcev lahko laboratoriji izboljšajo učinkovitost in zanesljivost njihovih analiz. Ker povpraševanje po visokokakovostnih analitičnih tehnikah še naprej raste, bo vzorčenje GC v glavnem prostoru ostalo bistveno orodje za raziskovalce in analitike v več disciplinah.