เทคนิคการเตรียมตัวอย่างทั่วไปสำหรับ GC MS

แก๊สโครมาโตกราฟีสเปกโตรมิเตอร์ (GC MS) เป็นเทคนิคการวิเคราะห์ที่ทรงพลังที่ใช้ในการวิเคราะห์สารประกอบระเหยและกึ่ง ขึ้นอยู่กับลักษณะของตัวอย่างและการวิเคราะห์เป้าหมายสามารถใช้เทคนิคที่หลากหลายเพื่อเตรียมตัวอย่างได้อย่างมีประสิทธิภาพ ต่อไปนี้เป็นเทคนิคทั่วไปที่ใช้ในการเตรียมตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์ GC MS:

ต้องการทราบข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับความแตกต่างระหว่าง LC MS และ GC MS โปรดตรวจสอบบทความนี้:LC MS และ GC MS แตกต่างกันอย่างไร

1. การเตรียมตัวอย่างของเหลว

การเจือจาง: ตัวอย่างของเหลวจะถูกเจือจางในตัวทำละลายจุดเดือดต่ำเช่นเมทานอลอะซิโตนหรือไดคลอโรมีเธนเพื่อให้ได้ความเข้มข้นประมาณ 0.1 ถึง 1 มก. \ / ml สิ่งนี้ทำให้มั่นใจได้ว่าตัวอย่างนั้นเข้ากันได้กับระบบ GC และลดความเสี่ยงของการอุดตันทางเข้า

การกรอง: ก่อนการวิเคราะห์ตัวอย่างควรถูกกรองเพื่อลบอนุภาคใด ๆ ที่อาจรบกวนการวิเคราะห์ อันตัวกรอง 0.22 μmโดยทั่วไปจะใช้

การหมุนเหวี่ยง: สำหรับตัวอย่างที่อาจมีของแข็งการหมุนเหวี่ยงสามารถช่วยแยกของเหลวออกจากวัสดุที่ยังไม่ละลายใด ๆ ก่อนที่จะถ่ายโอนไปยังขวด

2. การเตรียมตัวอย่างที่เป็นของแข็ง

การละลาย: ตัวอย่างที่เป็นของแข็งจะต้องละลายในตัวทำละลายจุดเดือดต่ำที่เหมาะสม เพิ่มจำนวนเล็กน้อย (ไม่กี่เม็ด) ของของแข็งลงในขวดของตัวทำละลายและกลับด้านหลายครั้งเพื่อให้แน่ใจว่าการสลายตัวที่สมบูรณ์

Derivatization: สำหรับสารประกอบกึ่ง volatile หรือขั้วโลกอาจจำเป็นต้องเพิ่มความผันผวนและปรับปรุงความไวในการตรวจจับ สิ่งนี้เกี่ยวข้องกับการปรับเปลี่ยนการวิเคราะห์ทางเคมีเพื่อให้สามารถตอบสนองต่อการวิเคราะห์ GC ได้มากขึ้น

3. การวิเคราะห์ headspace

headspace แบบคงที่: ในวิธีนี้ขวดที่ปิดผนึกที่มีตัวอย่างจะถูกเก็บไว้ที่อุณหภูมิคงที่เพื่อให้สารระเหยกระจายไปยังพื้นที่ส่วนหัวเหนือตัวอย่าง เมื่อถึงความสมดุลแล้ว headspace นี้สามารถสุ่มตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์โดยใช้เข็มฉีดยาที่แน่นแก๊ส

headspace แบบไดนามิก (การล้างและกับดัก): เทคนิคนี้เกี่ยวข้องกับการส่งก๊าซเฉื่อยผ่านตัวอย่างเพื่อเพิ่มการสกัดส่วนประกอบระเหยเข้าไปในส่วนหัว วิธีนี้จะเพิ่มความไวอย่างมีนัยสำคัญโดยการมุ่งเน้นระเหยก่อนการวิเคราะห์

ต้องการทราบข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับสาเหตุที่ headspace vials ใช้ใน Chromatography? โปรดตรวจสอบ Artice นี้: ทำไมขวด headspace ใช้ใน chromatography? 12 มุม

4. เทคนิคการสกัด

Solid Phase Microextraction (SPME): SPME ใช้ไฟเบอร์ที่เคลือบด้วยเฟสสกัดเพื่อดูดซับการวิเคราะห์จากเฟสของเหลวหรือก๊าซ เทคนิคนี้ช่วยให้การสุ่มตัวอย่างโดยตรงโดยไม่จำเป็นต้องใช้ตัวทำละลายและมีประโยชน์อย่างยิ่งสำหรับสารประกอบระเหย

การสกัดของเหลวของเหลว (LLE) และการสกัดเฟสของแข็ง (SPE): วิธีการเหล่านี้ใช้ในการทำความสะอาดตัวอย่างโดยการแยกการวิเคราะห์จากสารรบกวนในเมทริกซ์ที่ซับซ้อนก่อนการวิเคราะห์ GC MS

5. เคล็ดลับสำหรับการโฟกัส

การล้างไนโตรเจน: เทคนิคนี้ใช้เพื่อรวมตัวอย่างโดยการระเหยตัวทำละลายภายใต้กระแสของไนโตรเจนซึ่งช่วยลดปริมาณตัวอย่างในขณะที่รักษา analytes

ข้อพิจารณาการเตรียมตัวอย่าง

ตรวจสอบให้แน่ใจว่าตัวทำละลายทั้งหมดที่ใช้มีความผันผวนและเหมาะสำหรับ GC MS ควรหลีกเลี่ยงตัวทำละลายน้ำและไม่ระเหย

ตัวอย่างจะต้องไม่มีกรดที่แข็งแรงฐานเกลือหรือสารปนเปื้อนอื่น ๆ ที่สามารถทำลายคอลัมน์ GC หรือรบกวนการวิเคราะห์

ตัวอย่างสุดท้ายควรปราศจากอนุภาคและควรเตรียมไว้ในขวดแก้ว เพื่อป้องกันการชะล้างวัสดุจากพลาสติก

สำหรับข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับ Autosampler Vials สำหรับแก๊สโครมาโตกราฟีโปรดดูบทความนี้: ขวดอัตโนมัติ 2 มล. สำหรับแก๊สโครมาโตกราฟี

บทสรุป

เทคนิคการเตรียมตัวอย่างที่มีประสิทธิภาพเป็นสิ่งจำเป็นสำหรับการวิเคราะห์ GC MS ที่ประสบความสำเร็จ แต่ละวิธีมีข้อดีและมีแอปพลิเคชันเฉพาะขึ้นอยู่กับลักษณะของตัวอย่างและสารประกอบเป้าหมาย ด้วยการใช้เทคนิคเหล่านี้นักวิเคราะห์สามารถปรับปรุงความแม่นยำความไวและความสามารถในการทำซ้ำของผลลัพธ์ของพวกเขาในที่สุดได้รับข้อมูลที่เชื่อถือได้มากขึ้นในหลากหลายสาขาเช่นการตรวจสอบสิ่งแวดล้อมความปลอดภัยของอาหารและยา