ทุกสิ่งที่คุณจำเป็นต้องรู้เกี่ยวกับการเตรียมตัวอย่าง Headspace GC

ทำความเข้าใจการสุ่มตัวอย่าง Headspace

การสุ่มตัวอย่าง Headspace ขึ้นอยู่กับหลักการที่สารระเหยในตัวอย่างสามารถแบ่งพาร์ติชันเข้าสู่เฟสก๊าซเหนือตัวอย่างเมื่อความร้อนหรือปรับสมดุล เทคนิคนี้มีประโยชน์อย่างยิ่งสำหรับการวิเคราะห์สารประกอบอินทรีย์ระเหยง่าย (VOCs) ตัวทำละลายที่ตกค้างและสารที่มีการต้มต่ำอื่น ๆ วิธี headspace ลดการแนะนำของส่วนประกอบที่ไม่ระเหยและสารปนเปื้อนในระบบ GC ทำให้เกิด chromatograms ที่สะอาดและผลลัพธ์ที่เชื่อถือได้มากขึ้น

แนวคิดหลักของการสุ่มตัวอย่างเฮดสเปซ

สมดุล:เมื่อมีการวางตัวอย่างไว้ใน ขวดที่ปิดสนิท และสารประกอบที่ร้อนระเหยจะอพยพจากเฟสของเหลวหรือของแข็งไปยังเฟสก๊าซจนกว่าจะถึงสมดุล ความเข้มข้นของ analyte ใน headspace ขึ้นอยู่กับความผันผวนและอุณหภูมิของตัวอย่าง

ค่าสัมประสิทธิ์พาร์ติชัน (K):ค่าสัมประสิทธิ์พาร์ติชันเป็นปัจจัยสำคัญในการสุ่มตัวอย่าง headspace มันอธิบายการกระจายตัวของสารระเหยระหว่างเฟสของเหลวและก๊าซ สารประกอบที่มีค่า k ต่ำกว่ามีแนวโน้มที่จะแบ่งพาร์ติชันได้ง่ายขึ้นในเฟสก๊าซและตรวจพบได้ง่ายขึ้น

คงที่กับ headspace แบบไดนามิก:การสุ่มตัวอย่าง Headspace สามารถทำได้โดยใช้วิธีการคงที่หรือแบบไดนามิก headspace คงที่เกี่ยวข้องกับการอนุญาตให้ตัวอย่างถึงสมดุลในขวดที่ปิดสนิทในขณะที่ headspace แบบไดนามิกเกี่ยวข้องกับการล้างตัวอย่างอย่างต่อเนื่องด้วยก๊าซเฉื่อยเพื่อกวาดสารระเหยเข้าสู่เฟสก๊าซ

การเตรียมตัวอย่างโครมาโตกราฟีแก๊สเฮดสเปซ

การเตรียมตัวอย่างที่เหมาะสมเป็นสิ่งจำเป็นในการได้รับผลลัพธ์ที่แม่นยำและทำซ้ำในการวิเคราะห์โครมาโตกราฟีก๊าซ headspace ขั้นตอนต่อไปนี้ร่างข้อควรพิจารณาพื้นฐานสำหรับการเตรียมตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์ headspace

1. เลือกขวดตัวอย่างที่เหมาะสม

การเลือกด้านขวาขวดตัวอย่างเป็นสิ่งจำเป็นสำหรับการสุ่มตัวอย่างเฮดสเปซที่ประสบความสำเร็จ ขนาดขวดทั่วไปประกอบด้วย 6ml, 10ml และ 20ml ด้วยขวด 20 มล.เป็นคนที่ใช้กันมากที่สุด ปัจจัยสำคัญที่ควรพิจารณาเมื่อเลือกขวดรวมถึง:

วัสดุ:ขวดมักทำจากแก้วหรือพลาสติกขวดแก้วเหมาะกว่าสำหรับตัวอย่างที่ผันผวนเนื่องจากความเฉื่อยและศักยภาพที่ลดลงสำหรับการชะล้างสารปนเปื้อน

กลไกการปิดผนึก:ขวดสามารถปิดผนึกด้วยฝาครอบหรือสกรู ขวดจีบจัดเตรียมตราประทับสุญญากาศซึ่งมีความสำคัญต่อการรักษาความสมบูรณ์ของส่วนหัว

คุณภาพของเยื่อบุช่องท้อง:septa ที่ใช้ในการปิดผนึกขวดสามารถแนะนำสารปนเปื้อนหากมีคุณภาพไม่ดี มองหา SEPTA ที่ออกแบบมาโดยเฉพาะสำหรับแอพพลิเคชั่น headspace เนื่องจากมีโอกาสน้อยที่จะชะล้างเข้าไปใน headspace

2. ตัวอย่างปริมาณและการเจือจาง

ปริมาตรของตัวอย่างในขวดมีความสำคัญต่อการบรรลุความเข้มข้นของ headspace ที่ดีที่สุด โดยทั่วไปปริมาณตัวอย่างควรอยู่ที่ประมาณ 1 \ / 3 ถึง 1 \ / 2 ของปริมาตรทั้งหมดของขวดเพื่อให้ headpace เพียงพอสำหรับเฟสก๊าซ

การเจือจาง:หากความเข้มข้นของตัวอย่างสูงเกินไปอาจส่งผลให้ headspace อิ่มตัวซึ่งนำไปสู่การหาปริมาณที่ไม่ถูกต้อง การเจือจางตัวอย่างด้วยตัวทำละลายที่เหมาะสมสามารถช่วยให้ได้ความเข้มข้นที่ต้องการของการวิเคราะห์ระเหย

ต้องการทราบข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับสาเหตุที่ headspace vials ใช้ใน Chromatography? โปรดตรวจสอบ Artice นี้: ทำไมขวด headspace ใช้ใน chromatography? 12 มุม

3. การควบคุมอุณหภูมิ

อุณหภูมิมีบทบาทสำคัญในการสุ่มตัวอย่าง headspace เนื่องจากมีผลต่อความผันผวนของ analytes และการแบ่งพาร์ติชันเข้าสู่เฟสก๊าซ

อุณหภูมิสมดุล:ขวดตัวอย่างควรได้รับความร้อนถึงอุณหภูมิที่ควบคุมเพื่อส่งเสริมการปล่อยสารประกอบระเหยเข้าสู่ส่วนหัว อุณหภูมิที่เหมาะสมขึ้นอยู่กับการวิเคราะห์เฉพาะที่ถูกวิเคราะห์และควรพิจารณาในระหว่างการพัฒนาวิธีการ

เวลาปรับสมดุล:อนุญาตให้มีเวลาเพียงพอสำหรับตัวอย่างที่จะถึงสมดุล สิ่งนี้อาจแตกต่างกันไปขึ้นอยู่กับเมทริกซ์ตัวอย่างและความผันผวนของสารประกอบ เวลาการปรับสมดุลทั่วไปอยู่ในช่วง 30 นาทีถึงหลายชั่วโมง

4. ลดการปนเปื้อน

การปนเปื้อนอาจส่งผลกระทบอย่างรุนแรงต่อความแม่นยำของแก๊สโครมาโตกราฟี เพื่อลดความเสี่ยงของการปนเปื้อนให้ทำสิ่งต่อไปนี้:

ใช้ขวดที่ทำความสะอาดล่วงหน้า:ใช้ขวดที่ผ่านการทำความสะอาดล่วงหน้าเสมอเพื่อหลีกเลี่ยงการแนะนำสารปนเปื้อนระหว่างบรรจุภัณฑ์หรือการจัดการ

ช่องว่าง:รันวิธีการช่องว่างเพื่อระบุแหล่งที่มาของการปนเปื้อน สิ่งนี้เกี่ยวข้องกับการวิเคราะห์ตัวอย่างเปล่าโดยใช้การเตรียมการเดียวกันและขั้นตอนการวิเคราะห์เพื่อให้แน่ใจว่าไม่มียอดเขาที่ไม่พึงประสงค์ปรากฏใน chromatogram

สภาพแวดล้อมที่ควบคุมได้:ทำการเตรียมตัวอย่างในสภาพแวดล้อมที่สะอาดเพื่อลดการสัมผัสกับสารปนเปื้อนในอากาศ

5. เลือกเทคนิค headspace ที่เหมาะสม

ดังที่ได้กล่าวไว้ก่อนหน้านี้การสุ่มตัวอย่าง Headspace อาจเป็นแบบคงที่หรือแบบไดนามิก ทางเลือกของเทคนิคขึ้นอยู่กับแอปพลิเคชันเฉพาะและลักษณะของตัวอย่าง

headspace คงที่:วิธีนี้เหมาะสำหรับการใช้งานส่วนใหญ่และใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์สารประกอบระเหยในของเหลวและของแข็ง จะช่วยให้ analytes สามารถพาร์ติชันตามธรรมชาติเข้าสู่ headspace โดยไม่ต้องเปิดตัวก๊าซเพิ่มเติม

headspace แบบไดนามิก:เทคนิคนี้เหมาะกว่าสำหรับตัวอย่างที่ต้องทำการล้างอย่างต่อเนื่องเพื่อจับสารระเหย มันมักจะใช้ในการใช้งานเช่นการทดสอบสิ่งแวดล้อมและการวิเคราะห์อาหารซึ่งตัวอย่างอาจมีการวิเคราะห์ระดับความเข้มข้นต่ำ

ข้อดีของการสุ่มตัวอย่าง headspace GC

Chromatograms ทำความสะอาด:โดยการวิเคราะห์เฉพาะเฟสไอการสุ่มตัวอย่างแบบ headspace จะช่วยลดการแนะนำส่วนประกอบที่ไม่ทำให้ขูดและสารปนเปื้อนซึ่งนำไปสู่การทำความสะอาดโครมาโตแกรมและประสิทธิภาพการวิเคราะห์ที่ดีขึ้น

ลดเวลาการเตรียมตัวอย่าง:การสุ่มตัวอย่าง Headspace ช่วยลดความซับซ้อนของกระบวนการเตรียมตัวอย่างเนื่องจากไม่จำเป็นต้องมีการสกัดที่ซับซ้อนหรือขั้นตอนการ derivatization

เพิ่มความไว:ความเข้มข้นของการวิเคราะห์ระเหยใน headspace สามารถนำไปสู่ความไวที่เพิ่มขึ้นทำให้ง่ายต่อการตรวจจับสารประกอบระดับร่องรอย

ความเก่งกาจ:การสุ่มตัวอย่าง Headspace สามารถนำไปใช้กับประเภทตัวอย่างที่หลากหลายรวมถึงของเหลวของแข็งและเมทริกซ์ที่ซับซ้อนทำให้เป็นเทคนิคที่หลากหลายสำหรับการใช้งานที่หลากหลาย

ต้องการทราบข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับการจัดอันดับความกดดันของ Aijiren Headspace Vials and Caps โปรดตรวจสอบ Artice นี้: คะแนนความดันของขวดและหมวก Aijiren headspace คืออะไร?

บทสรุป

โครมาโตกราฟีแก๊สเฮดสเปซเป็นเทคนิคการวิเคราะห์ที่มีค่าสำหรับการวิเคราะห์สารประกอบระเหยในเมทริกซ์ตัวอย่างต่างๆ การเตรียมตัวอย่างที่เหมาะสมเป็นสิ่งสำคัญสำหรับการบรรลุผลลัพธ์ที่ถูกต้องและทำซ้ำได้ในการวิเคราะห์ HEADSPACE GC โดยการทำความเข้าใจหลักการของการสุ่มตัวอย่าง headspace และการปฏิบัติตามแนวทางปฏิบัติที่ดีที่สุดสำหรับการเตรียมตัวอย่างห้องปฏิบัติการสามารถเพิ่มประสิทธิภาพและความน่าเชื่อถือของการวิเคราะห์ของพวกเขา เนื่องจากความต้องการเทคนิคการวิเคราะห์ที่มีคุณภาพสูงยังคงเติบโตอย่างต่อเนื่องการสุ่มตัวอย่างแบบ headspace GC จะยังคงเป็นเครื่องมือสำคัญสำหรับนักวิจัยและนักวิเคราะห์ในหลายสาขาวิชา