Namuna yasashni in'ektsiya qilishdan oldin barcha operatsiyalarni o'z ichiga oladi. Targ'ib qilish, tarqatish va suyultirish, shuningdek, quyidagi bosqichlarni o'z ichiga oladi:

Filtrlash
Ajratib olish
Derivatizatsiya (ustundan oldingi dervatsiya)
Suyuq xromatografiya (bosimli xromatografiya)

Saylovni qo'lda yoki avtomatlashtirish mumkin. Siz namunadan tayyorlanish bilan tanishmisiz?

Derliqlashtirish

Ba'zi namunalar hali ham oldindan tayyorlangandan keyin to'g'ridan-to'g'ri yuborib bo'lmaydi. UB yoki fyeegence detektorlar tomonidan aniqlanadigan uv abonentsiyasiz magnitlanish talab etiladi.

Sezgirlikni yaxshilaydi
Ajralishni kuchaytiradi (sifat o'zgarishi)

Mumkin bo'lgan muammolar namuna yo'qotish, ifloslanish, to'liq bo'lmagan reaktsiyalar yoki bir nechta qo'shimcha mahsulotlar kiradi, bu esa aniqlikka yoki xatolarga ta'sir qilishi mumkin.

Namunaviy filtrlash

LC-namunalar bir xil va zarrachalar bepul bo'lishi kerak; zarralar injektorga zarar etkazishi yoki ustunni to'sib qo'yishi mumkin. Qadamlar quyidagilarni o'z ichiga oladi:

In'ektsiyadan oldin namunani silkiting va zarrachalar, xiralashma yoki emulsiyalarni tekshiring
Agar zarralar kuzatilsa, namunani ≥0 mkm zarralarini saqlab olish mumkin bo'lgan membrana yordamida filtrlang

Potentsial muammolar: Namuna ifloslanish, adsorbsiya kamaytirish komponent kontsentratsiyasi va xatolarga olib keladigan hal qiluvchi bug'lanish.

Qazib olish usullari

Quishish tahlillarni qo'shma erituvchilardan ajratadi yoki xiyonatkor moddalar (masalan, oqsillar). Organik erituvchilar past toksiklik, uchuvchi, aralashmalar past bo'lishi va namunani yaxshi eritishi kerak.

Umumiy hal qiluvchilar: dietil efir, etil asetat, dikloromethan, xloroform, benzol yoki aralashmalar.

Ekrandan keyin namunalar to'g'ridan-to'g'ri yuborilishi yoki analite kontsentratsiyasi va sezgirligini oshirishga qaratilgan.

Suvda eriydigan namunaviy qazib olish

Kislotali komponentlar va tuzlar: organik eritgich bilan ekstraktsiya buzilishlar, kislotaliga rostlang, so'ng eksting yoki in'ektsiya qiling; yoki in'ektsiya qilishdan oldin n₂ ostida quriting va mos keladigan halolni eritib oling.
Asosiy tarkibiy qismlar va tuzlar: Organik eritgichli ekstraktsiyalarning buzilishi, Bosce-ga rostlang, ekstrakti yoki in'ektsiya qiling; yoki in'ektsiya qilishdan oldin n₂ ostida quriting va mos keladigan halolni eritib oling.
Neytral tarkibiy qismlar: organik erituvchi ekstraktsiyalarning buzilishi, keyin darhol zaxira xromatografiya orqali to'g'ridan-to'g'ri tahlil qiling.

Yog'li eriydigan namunaviy qazib olish

Organik hal qiluvchi yoki bevosita in'ektsiya qilish; yoki in'ektsiya qilishdan oldin n₂ ostida quriting va mos keladigan halolni eritib oling.

Ifloslanish manbalari

Tahlildagi ifloslanishning potentsial manbalari:

Ifloslanish turi	Manba	Profilaktika choralari
Atrof-muhitga oid	Zararli gazlar, chang, aerozollar	Asboblar xonasini ketma-ket, toza saqlang; o'rnatishni o'rnating; Namlik bilan namlik <70%; namlik, korroziya, tebranishning oldini oling
Konteynerlar	Shisha, keramika, kvarts, plastik laboratoriya dasturi	Har namunali turdagi mos idishlarni tanlang; yaxshilab tozalang
Reaktivlar	Xromatografiya bo'lmagan reaktivlar	Xromatografiya-nav, yuqori tozalik yoki tahliliy-sinf reaktivlaridan foydalaning

Standart eritmaga tayyorgarlik

Avval ichki standart echimni tayyorlang; Xatolarni kamaytirish uchun standartlar va namunalarga bir xil partiyadan foydalaning
Moddalar xromatografiya va barqaror bo'lishi kerak
Standart eritmalar jigarrang idishlarda past haroratda saqlang
Vitaminlar uchun jigarrang hajmli bo'laklardan foydalaning yoki yorug'likdan himoya qiling

Namunalarni oldindan previatsiya va echimlar bo'yicha odatiy muammolar

Muammo	Sabab	Yechimi
Xromatogrammadagi bog'liq bo'lmagan cho'qqilar	Filtr ifloslanish	Filtrni namunaviy hal qiluvchi va sinov in'ektsiyasida namlang Filtr turini o'zgartirish Muqobil tozalash usullaridan foydalaning
Past cho'qqilarga javob (ayniqsa kam konsentratsiya namunalari)	Filtr sirtida adsorbsiya	Filtr turini o'zgartirish Barcha namunalarni bir xil sharoitda qayta ishlash Muqobil tozalash usullaridan foydalaning
Kam tiklanish	To'liq bo'lmagan ekstraksiya	Qo'llash vaqtini oshiring, issiq hal qiluvchi foydalaning Tozalash usulini sozlang
Kengaytirilgan cho'qqilar, ustunlik ustuni	Namuna shovqin va ifloslanish	Tozalash usulini yaxshilash
Aniq aniqlik	To'liq bo'lmagan tiklanish	Lotizizatsiya, ajratish, qazib olish yoki boshqa shartlarni optimallashtirish yoki o'rnini bosish Tekshiruvni yaxshilash uchun avtomatlashtirilgan ishlov berishdan foydalaning

Oldingi:

Juda yuqori \ / Namunaviy barqarorlikka oid past harorat va engil ta'sir qilish ta'siri: nazariya va uslub

Keyingisi:

Ro'yxatga qaytish