Die Headspace -Analyse ist besonders empfindlich auf die Qualität des Dichtungssystems, das zur enthaltenen Probe verwendet wird. Die hohen Drücke und hohen verwendeten Temperaturen erfordern Hochleistungs- und reproduzierbare Dichtungen. Neuere Analysatoren, die auf den Markt kommen, drängen weiterhin den Umschlag auf diese Anforderungen [siehe Shimadzu HS-20, Agilent 7697A (siehe Konfiguration mit Tablett) und die Thermo Scientific Tripus für Beispiele für Kopfspace-Sampler mit Ofentemperaturen bis zu 300 ° C]. Bei höheren Temperaturen sind hochwertige Dichtungen eine Erkrankung für die reproduzierbare Analyse frei von Siloxankontamination.

Wählen Sie die richtige Kappe für Ihre Headspace -Fläschchen aus?

Wählen Sie die richtige Kappe für Ihre Headspace -Fläschchen aus?

Warum Headspace GC wählen?

Die Analyse der Headspace -Gaschromatographie (GC) ist eine Methode, die üblicherweise mit flüchtigen organischen Verbindungen wie Blutalkoholgehalt, Pharmazeutika und Lebensmittelaromaanalysen verwendet wird. Die interessierenden Analyten können in einem komplexen Probengemisch gefunden werden, aber die Analyten sind flüchtiger als die Matrix, sodass die interessierenden Analyten im gasförmigen (Headspace) Teil des Probenfläschchens isoliert werden können. Durch die Injektion der gasförmigen Verbindungen in die GC -Säule können Sie unordentliche Chromatogramme von unerwünschten eluierten Verbindungen vermeiden, die in der Flüssigkeitsprobe enthalten sind. Headspace -Fläschchen und Kappen können dem Druckaufbau des Gases im Fläschchen standhalten.

Möchten Sie mehr darüber erfahren, warum Headspace -Fläschchen in der Chromatographie verwendet werden? Bitte überprüfen Sie dieses Kunstkünstler:Warum werden Headspace -Fläschchen in der Chromatographie verwendet? 12 Winkel

Schrauben- oder Crimp-Top?

Schraubenkappen für Kopfspace -Fläschchensind eine kürzlich durchgeführte Entwicklung, die ursprünglich für magnetische Autosampler für Roboterarms bestimmt ist. Sie gehen das Problem des Crimps auf einer All-Stfeel-Kappe oder einem zusammengesetzten Stahl \ / umAluminiumkappe. Die plattierten Stahlkappen sind wiederverwendbar und benötigen keine Werkzeuge, um die Fläschchen zu versiegeln oder zu öffnen. Sie haben auch einige Nachteile.

Sie können nur für verwendet werden10 mlund 20 ml Fläschchen. Zu viel des inneren Volumens eines 6ml -Fläschchens geht für die Kappe am Gewindehals verloren.Schraubenkappen -Kopfspace -Fläschchensind nicht für die Verwendung mit mechanischen Autosamplern geeignet. Der Hals eines Schraubengewindefläschchens ist ein anderer Durchmesser als der eines Crimp -Top -Fläschchens, und der Schraubkappe fehlt die natürliche Felsvorsprung, die durch die Lippe eines Crimp -Oberflächens gebildet wird. Diese Kante wird häufig vom Autosampler verwendet, um die Fläschchen auszurichten und zu heben.

Experimentieren zu Beweisen

Heute möchte ich eine Frage behandeln, die ich von Cannabis -Labors erhalten habe, die Restlösungsanalysen durchführen. Dieser Blog hilft möglicherweise nicht nur Cannabis -Labors, sondern auch Labors, andere Matrizen zu analysieren, die nach Restlösungsmitteln oder sehr flüchtigen Verbindungen suchen. Die Frage lautet: "Welche Art von Fläschchen- und Fläschchenkappenkombination sollten wir für unsere Analyse verwenden?"

Dies bezieht sich auf die Schrauben-Thread-Kappen (18 mm) und die Crimp-Kappen (20 mm) für20 ml Headspace (HS) -Isfläschchen. Anstatt nur das eine oder andere basierend auf „Gefühl“ oder Preis zu empfehlen, haben wir uns entschlossen, ein kleines Experiment durchzuführen, um die Leistung der beiden Stile zu vergleichen. Das Experiment wurde entwickelt, um einige sehr flüchtige Verbindungen zu analysieren und Daten darüber zu sammeln, wie gut diese beiden Arten von Kappen verhindern, dass die Verbindungen im Verlauf eines bestimmten Zeitraums aus dem HS -Fläschchen entkommen.

Wählen Sie die richtige Kappe für Ihre Headspace -Fläschchen aus?

Die Probenpräparation umfasste das Hinzufügen von Propan-, Butan- und Isobutanstandards in N-, N-Dimethylacetamid (DMA) sowie α, α, α-Trifluorotoluol als ISTD zu A20 ml Hs Fläschchen. Um die Fähigkeit der Fläschchenkappe zu modellieren, diese flüchtigen Verbindungen davon abzuhalten, der Fläschchen zu entkommen, haben wir eine Zeitstudie entwickelt. In dieser Studie wurden für jeden Fläschetyp 14 Proben hergestellt, und die Proben wurden in zwei Sätze von 7. Set 1 (T0) aufgeteilt, wurden unmittelbar nach der Herstellung der Proben geführt und zwei Stunden später ausgeführt. Es sollte auch angemerkt werden, dass der Druck der Crimp -Kappe so eingestellt war, dass die Dichtheit einer Schraubenkappe modelliert wurde. Dies bedeutet, dass die Menge an Drehmoment, die zum Entfernen einer Schraubenkappe erforderlich war, der des Drehmoments ähnlich war, das zum Drehen einer gecremfen Crimp -Kappe erforderlich war.

Die durchschnittliche Anzahl von zusammengesetzten Flächen von T0 bis T6 wurde durch Berechnung des relativen Prozentsatzes über den Zeitraum von 6 Stunden verglichen. Der relative prozentuale Unterschied für jeden HS -Fläschetyp ist in Abbildung 3 zu sehen.

Wählen Sie die richtige Kappe für Ihre Headspace -Fläschchen aus?

Aus den in Abbildung 3 gezeigten Daten können wir sehen, dass die Schraubenkappen (blau) im Vergleich zu den Crimp -Kappen (rot) nicht so gut von T0 bis T6 versiegelt wurden. Es ist auch erwähnenswert, dass wir uns über den 6-Stunden-Zeitraum sowohl für die Schraubkappe als auch für die Crimp-Kappe nur sehr wenig ändern.

Nachdem Sie sich die Daten angesehen und alles eingenommen haben, ist es meiner Meinung nach ausreichend zu sagen, dass Sie, wenn Sie in einem Labor arbeiten, HS -Analyse sehr flüchtiger Verbindungen (Gase) durchführen, Crimp -Kappen verwenden. Selbst wenn Crimp -Kappen verwendet werden, muss man dennoch vorsichtig sein, dass die leichteren, flüchtigen Verbindungen wie die hier gezeigten Verbindungen immer noch dem HS -Fläschchen entkommen können. Jetzt, wenn all dies gesagt ist, möchte ich nicht den Eindruck erweckenSchraubenkappe HS -Fläschchensind wertlos. Sie können definitiv in der HS -Analyse verwendet werden, insbesondere wenn die analysierten Verbindungen auf der weniger flüchtigen Seite sind oder dass Ihre Zeit von der Probenvorbereitung bis zur Analyse auf ein Minimum gehalten wird. Beispielsweise sehen Sie sich die minimalen Unterschiede von α, α, α-Trifluorotoluol an, so

Wenn Sie den Preis für Aluminium -Crimp -Kappe wissen möchten, überprüfen Sie diesen Artikel bitte: 6-20 ml 20 mm Crimp-Top-Headspace ND20

5 Weitere Faktoren müssen berücksichtigt werden, wenn Sie die Headspace -Flügelkappe auswählen

Materialkompatibilität

Eine der Hauptüberlegungen bei der Auswahl aHeadspace -Fläschchenkappe ist Materialkompatibilität mit seinem Wirtsfläschchen. Headspace -Fläschchen bestehen typischerweise aus Glas, während Kappen aus verschiedenen Materialien wie Aluminium, Silikon und PTFE (Polytetrafluorethylen) stammen können. Wählen Sie im Idealfall eine inerte Kappe aus, die weder mit Ihrer Probe noch mit dem Fläschchenmaterial interagiert, um Kontaminationen oder Analytenverluste zu vermeiden, und garantiert genaue Analyseergebnisse.

Septumauswahl

Um Proben vor der Kontamination durch die Umgebung zu schützen, werden sie mit einem Septum versiegelt, das als dünne Membran zwischen ihrem Inhalt und der Atmosphäre fungiert. Eine durchlässige Einspritznadel kann durchlaufen und gleichzeitig ein luftdichtes Siegel aufrechterhalten. Es gibt viele Arten von Septa wie Silikon,Ptfe \ / Siliconund Butylgummi; Ihre Wahl hängt typischerweise von der Art und dem Zweck der durchgeführten Analyse ab. im AllgemeinenSilikonseptasind für die meisten Zwecke geeignet, während flüchtige oder reaktive Verbindungen geeignete Alternativen wie Ptfe \ / Silicon oder geeigneter sindButylgummikann vorzuziehen sein.

Gasdichtheit

Die Kopfspace -Analyse beruht auf luftdichten Dichtungen, um den Verlust von flüchtigen Verbindungen und die Kontamination aus der externen Umgebung zu verhindern. Daher ist die Auswahl von Kappen mit ausgezeichneter Gaspiegel, um sicherzustellen, dass das Septum eine ordnungsgemäße Siegel mit dem Fläschchen enthält, um die sicheren Analyseergebnisse sicherzustellen. Einige Kappen verfügen über Zentrallöcher, die die Nadeldurchdringung ermöglichen, ohne die Septumdichtungen weiter zu schädigen, um die Gasdicht zu verbessern.

Temperatur- und Druckwiderstand

Bestimmte Analysen erfordern hohe Temperaturen oder Druck innerhalb des Fläschchens, was es unerlässlich macht, CAPS auszuwählen, die diesen extremen Bedingungen standhalten, ohne seine Integrität als Siegel zu gefährden. Lesen Sie unbedingt alle Spezifikationen, die von jedem CAP -Hersteller bereitgestellt werden, um sicherzustellen, dass er alle Ihre Temperatur- und Druckbedürfnisse entspricht.

Kompatibilität mit Automatisierung

Die Automatisierung ist in Laborumgebungen häufiger geworden und erhöht sich und verringert gleichzeitig das menschliche Fehler. Wenn Sie vorhaben, die Headspace -Analyse mit Robotersystemen zu automatisieren, ist die Auswahl von Kappen, die mit ihren Automatisierungsausrüstungen kompatibel sind, beispielsweise mit Merkmalen wie Pierceable Caps oder Magnet Caps von wesentlicher Bedeutung, um sicherzustellen, dass die Probenahme reibungslos verläuft und die Analyseprozesse effizient beschleunigen.

Noch mehr Diskussion überHeadspace -Fläschchenkappeist willkommen!

Worauf zu achten ist

Wenn es darum geht, die entsprechende Kappe für Ihre auszuwählenKopfspace -Fläschchen, it is crucial to pay attention to factors such as material compatibility with the vial, the type of septa, the closure mechanism, gas-tightness, temperature and pressure resistance, compatibility with automation, sample volume, chemical resistance, permeability, quality and reliability of the cap, regulatory compliance, and cost considerations, as these elements collectively contribute to ensuring the preservation of sample integrity, prevention of contamination, and attainment of accurate und zuverlässige Ergebnisse bei der Gaschromatographieanalyse.

Ich möchte Full Infor über Headspace -Fläschchen wissen, bitte überprüfen Sie diesen Artikel:Umfassende Anleitung zu Headspace -Fläschchen: Funktionen, Auswahl, Preis und Nutzung

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