Ժամանակակից անալիտիկ լաբորատորիայում քրոմատոգրաֆիան շատ ավելին է, քան սովորական արձանագրություն. դա մոլեկուլային փոխազդեցությունների բարդ պար է: Անկախ նրանից, թե դուք քանակականացնում եք դեղագործական կեղտերը, թե հայտնաբերում եք շրջակա միջավայրի աղտոտիչները հետքի մակարդակներում, ձեր տարանջատման հիմնարար ֆիզիկան հասկանալն այն է, ինչը տարբերում է տեխնիկին վարպետ քրոմատոգրաֆից:
Հաջողությունը լաբորատորիայում չի գալիս միայն բարձրակարգ գործիքների կարգավորումներից: Այն ապրում է ձեր մեթոդի քիմիայի և բարձրորակ սպառվող նյութերի միջև, որոնք պաշտպանում են ձեր նմուշի ամբողջականությունը: Նրանց համար, ովքեր նավարկում են բարդությունները
HPLC ընդդեմ LC-MS. որն ընտրել
, կամ պայքարելով անկայուն ելակետային գծերի հետ՝ այս ուղեցույցը կիսում է համաշխարհային մակարդակի տվյալների ձեռքբերման և գործիքների շահագործման ժամանակը առավելագույնի հասցնելու գաղտնիքները:
Հասկանալով հիդրոֆոբ ձեռքսեղմումը. ի՞նչ է հակադարձ փուլային քրոմատոգրաֆիան:
Հիմնական հարցին՝ ի՞նչ է հակադարձ փուլային քրոմատոգրաֆիան, պատասխանելու համար պետք է դասագրքի սահմանումից դուրս նայել: Իր հիմքում դա տարանջատում է, որը հիմնված է «ջրի վախի» (հիդրոֆոբիզմի) վրա: Հակադարձ փուլային բարձր ճնշման հեղուկ քրոմատագրման ժամանակ (RP-HPLC) մենք օգտագործում ենք ոչ բևեռային կայուն փուլ և բևեռային շարժական փուլ՝ մոլեկուլները տեսակավորելու համար՝ ըստ դրանց հիդրոֆոբ բնույթի:
C18 (օկտադեցիլ) շղթայի քիմիան
Ամենատարածված ստացիոնար փուլը ներառում է սիլիցիումի վրա հիմնված մասնիկներ, որոնք կապված են C18 (օկտադեցիլ) շղթաներով: Իմ փորձից ելնելով, այս C18 շղթաների խտությունը և սիլիցիումի աջակցության որակը որոշում են ձեր մեթոդի կոշտությունը: Շատ վերլուծաբաններ հիմնական միացությունները վերլուծելիս հանդիպում են պոչերի գագաթնակետին: Սա հաճախ առաջանում է սիլիցիումի մակերեսի վրա մնացորդային սիլանոլ խմբերի պատճառով, որոնք գործում են որպես անցանկալի իոնափոխանակման վայրեր:
Դա լուծելու համար մենք օգտագործում ենք ծայրով ծածկված սյունակ, որտեղ ավելի փոքր սիլանները «դիմակում» են այս ակտիվ կայքերը: Այնուամենայնիվ, նույնիսկ լավագույն սյունակը չի կարող շտկել վատ ներարկումը: Եթե ձեր քրոմատոգրաֆիկ գագաթնակետը խեղաթյուրված է թվում, նախքան այն դիպչել է սյունակին, ստուգեք ձեր սրվակը: Օգտագործելով բարձր մաքրություն
9 մմ կարճ թելերով սրվակներ ունիվերսալ տեղավորմամբ
ապահովում է, որ ձեր անալիտը չի ներծծվում սրվակի պատերին նախքան ասեղը նույնիսկ այն վերցնելը:
Օրգանական մոդիֆիկատորի արվեստը HPLC մեթոդի մշակման մեջ
Ձեր անալիտների պահպանման ժամանակը կարգավորվում է օրգանական մոդիֆիկատորի HPLC կոնցենտրացիայով: Կարգավորելով ացետոնիտրիլի կամ մեթանոլի հարաբերակցությունը ձեր ջրային բուֆերին՝ դուք կարգավորում եք շարժական փուլի «էլյուցիոն ուժը»:
Տարածված որոգայթը, որը ես տեսնում եմ մեթոդի փոխանցման մեջ, սխալ հասկացված գրադիենտ էլյուցիոն կորն է: Եթե ձեր օրգանական մոդիֆիկատորը շատ արագ ընդլայնում եք, դուք կորցնում եք լուծումը. չափազանց դանդաղ, և դուք տառապում եք գագաթնակետային լայնացումից և լուծիչի վատնումից: Երբ տեղափոխվում է միջև
Վերլուծական ընդդեմ նախապատրաստական HPLC
, գրադիենտ թեքության կառավարումը դառնում է հաջող մեծացման առաջնային գործոնը: Հիշեք, որ ացետոնիտրիլն առաջարկում է ցածր մածուցիկություն և բարձր արտանետման ուժ, մինչդեռ մեթանոլը կարող է տարբեր ընտրողականություն ապահովել բևեռային միացությունների համար, որոնք ACN-ը կարող է բաց թողնել:
GC-ի լուծույթի վերծանման կարգը. կանխատեսելով միացությունների տարանջատումը
Gc-ի արտանետման կարգի կանխատեսումը գազային քրոմատոգրաֆիստի համար ամենաբարդ խնդիրներից մեկն է: Ի տարբերություն HPLC-ի, որտեղ լուծիչների քիմիան առաջնային լծակ է, GC-ի տարանջատումը թելադրվում է «Բաժանման երրորդությամբ»՝ եռման կետով, մոլեկուլային բևեռականությամբ և սյունակի ջերմաստիճանի ծրագրավորումով:
Թերմոդինամիկան ընդդեմ դիպոլների փոխազդեցությունների
Ոչ բևեռային անշարժ փուլում gc-ի արտանետման կարգը խստորեն հետևում է եռման կետին: Ավելի ցնդող միացությունները առաջինը դուրս են գալիս: Այնուամենայնիվ, խաղը փոխվում է, երբ օգտագործում եք բևեռային սյունակ, ինչպիսին է PEG\/Wax-ը: Վերջերս ես մշակեցի մի նախագիծ, որը ներառում էր իզոմերներ, որտեղ եռման կետերը գրեթե նույնական էին: Անցնելով բևեռային փուլին՝ դիպոլ-դիպոլ փոխազդեցությունները մեզ թույլ տվեցին առանձնացնել այս միացությունները՝ հիմնվելով դրանց էլեկտրոնային կառուցվածքի վրա, այլ ոչ թե չափի վրա:
Բարձր զգայունության աշխատանքի համար, ինչպիսին է շրջակա միջավայրի հետքերի վերլուծությունը, ձեր նմուշի տարայի ամբողջականությունը առաջնային է: Օգտագործելով
20 մմ Ծալքավոր վերևի գլխի սրվակներ
կանխում է ցնդող անալիտների կորուստը՝ ապահովելով, որ ձեր զանգվածային սպեկտրային ապամոնտաժումը հիմնված է ձեր նմուշի իրական ներկայացման վրա, այլ ոչ թե արտահոսող մասնաբաժնի:
HPLC ընդդեմ LC-MS. Նավարկում զգայունության հերթափոխով
Մեր լաբորատորիայում հաճախակի հարց է. «Ե՞րբ պետք է տեղափոխվենք HPLC-ից ընդդեմ LC-MS-ի»: Պատասխանը կայանում է ձեր պահանջվող զգայունության մեջ: Թեև HPLC-ն ուլտրամանուշակագույն ճառագայթման հայտնաբերմամբ գերազանց է սովորական QC-ի համար միկրոգրամի մակարդակներում, LC-MS-ը պահանջվում է, երբ անհրաժեշտ է հայտնաբերել պիկոգրամի մակարդակները կամ բացահայտել անհայտները բարդ մատրիցներում:
Եթե դուք տեղափոխվում եք LC-MS, ձեր սրվակների ընտրությունը դառնում է ավելի կարևոր: Ստանդարտ կափարիչները կարող են տարրալվացնել պլաստիկացնողները ձեր շարժական փուլի մեջ՝ ստեղծելով «Ghost Peaks», որոնք հետապնդում են ձեր քրոմատոգրամը: Ահա թե ինչու Aijiren’s
Խճճված պտուտակային գլխարկներ
MS-ով հավաստագրված լաբորատորիաների հիմնական բաղադրիչն է. դրանք վերացնում են միջնապատերի սրվակի մեջ ընկնելու կամ դետեկտորի մեջ աղտոտող նյութերի արտահոսքի վտանգը:
Կատարյալ քրոմատոգրաֆիկ գագաթի անատոմիա
Յուրաքանչյուր քրոմատոգրաֆիկ պիկ ախտորոշիչ գործիք է: Կտրուկ, սիմետրիկ Գաուսի գագաթն ասում է ձեզ, որ ձեր համակարգը օպտիմիզացված է: «Ուսին» կամ «պոչը» ասում է ձեզ, որ ինչ-որ բան այն չէ, որը հաճախ կապված է սարքաշարի կամ մեռած ծավալի հետ:
Մեռած ծավալի և լրացուցիչ սյունակի ծավալի վերացում
Բանաձեւի լուռ մարդասպաններից մեկը մեռած ծավալն է: Եթե ձեր ասեղի և սրվակի հատակի միջև որևէ բաց կա, նմուշը ցրվում է: Միկրո նմուշառման համար ես միշտ խորհուրդ եմ տալիս օգտագործել կոնաձև ներդիրներ: Այս ներդիրները նմուշը ստիպում են նեղ, ուղղահայաց ճանապարհի մեջ՝ ապահովելով «սուր խցան» ներարկում: Սա ուղղակիորեն հանգեցնում է ավելի սուր գագաթնակետին և ազդանշան-աղմուկի ավելի լավ հարաբերակցությանը, հատկապես բարձր ճնշման համակարգերում, որտեղ ցրվածությունը թշնամին է:
Պրոֆեսիոնալ մասնագետի պես անսարքությունների լուծում. ելակետային աղմուկից մինչև Septa Coring
Անսարքությունների վերացման իմ տարիների ընթացքում ես պարզեցի, որ գործիքների խնդիրների 70%-ը իրականում սպառվող խնդիրներ են:
-
Ելակետային աղմուկ և ուրվականների գագաթներ. Եթե տեսնում եք գագաթներ, որտեղ չպետք է լինեն, ձեր զտիչները կարող են մեղավոր լինել: Միշտ անդրադարձեք
0.22 միկրոն ֆիլտրերի ամբողջական ուղեցույց
նախքան ձեր ներարկիչի ֆիլտրերը ընտրելը:
-
Septa Coring. Եթե ձեր սրվակի մեջ սիլիկոնային կտորներ եք տեսնում, ապա ձեր ասեղը «միջնապատերը» է «փակում»: Դա տեղի է ունենում անորակ գլխարկների դեպքում: Մեր ND11 ծալքավոր կափարիչները և 10-425 պտուտակավոր կափարիչները ճշգրտորեն նախագծված են՝ դիմակայելու բազմաթիվ ծակումներին՝ առանց մասնատվելու:
-
Կայունություն պահպանման մեջ. EPA մեթոդների կամ երկարաժամկետ պահպանման համար՝ օգտագործելով
24-400 EPA սրվակներ
պատրաստված բորոսիլիկատային ապակուց ապահովում է լուծիչի զրոյական կորուստ և զրոյական աղտոտում:
Ինչու է տվյալների ամբողջականությունը սկսվում սպառվող նյութից
Մենք հաճախ 50,000 ԱՄՆ դոլար ենք ծախսում բարձրակարգ համակարգի վրա, այնուհետև փորձում ենք կոպեկներ խնայել սրվակի վրա: Իմ փորձից ելնելով, որ սրվակը ամենաթանկն է ձեր լաբորատորիայում, քանի որ այն հանգեցնում է «վերագործարկման» և «ձախողված վավերացման»:
Անկախ նրանից, թե ձեզ անհրաժեշտ են 1 մլ Shell Vials պարզ քրոմատագրման համար, կամ 18 մմ պտուտակային թելերով սրվակներ ավտոմատացված GC-ի համար, Aijiren-ն ապահովում է այն հետևողականությունը, որը պահանջում են փորձագետները: Մենք երաշխավորում ենք, որ ձեր gc-ի արտանետման կարգը վերարտադրելի է օրեցօր, և ձեր քրոմատոգրաֆիկ գագաթնակետը մնում է նույնքան կտրուկ, որքան այն օրը, երբ մշակել եք մեթոդը:
Փորձագետների աջակցություն և հարցումներ. Դուք բախվո՞ւմ եք անհամապատասխան արդյունքների կամ պայքարում եք մեթոդի մշակման հետ: Եկեք միասին օպտիմիզացնենք ձեր աշխատանքային հոսքը: Կապվեք ինձ հետ տեխնիկական խորհրդատվության համար.
Եզրակացություն Հակադարձ փուլի յուրացումը և ձեր գործիքի նրբություններին տիրապետելը շարունակական ուսուցման ճամփորդություն է: Ընտրելով ճիշտ օրգանական մոդիֆիկատոր HPLC-ն և դասի լավագույն սպառվող նյութերը՝ դուք ներդրումներ եք կատարում ձեր տվյալների ճշմարտացիության մեջ: Թույլ մի տվեք, որ աննշան սրվակը փչացնի այն փայլուն մեթոդը, որի մշակման վրա ծախսել եք շաբաթներ:
Անգլերեն
չինական
